2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷的制备

制备方法

CN101880254A公开一种2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧化)己烷的制备方法，它包括过氧化反应和叔丁基化反应，

步骤一，过氧化反应，以2,5-二甲基-2,5-己二醇、双氧水和硫酸为原料，进行过氧化反应，反应结束后，抽滤得到以2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷固体物，抽滤余液主要成分为：43-45％质量百分含量的硫酸、0.88-0.91％的质量百分含量的2,5-二甲基-2,5-己二醇，3.33-3.50％质量百分含量的单过氧化物；

所述反应原料中2,5-二甲基-2,5-己二醇∶双氧水∶硫酸的摩尔比为1∶2-5∶2-5，所述双氧水的质量百分浓度27.5-70％；

步骤二，叔丁基化反应，以步骤一得到的2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷固体物为原料，加入叔丁醇和质量百分浓度为70-95％硫酸，控制反应温度在40-50℃，进行叔丁基化反应，固体消失后反应完成，静置后分为上层的有机相和下层的无机相，分离上层有机相为目的产物2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧化)己烷；下层的无机相主要成分为：42-47％质量百分含量的硫酸、20-23％质量百分含量的叔丁醇和少量的单叔丁基过氧化物，

所述叔丁基化反应中2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷、叔丁醇、硫酸的摩尔比为1∶2-5∶2-5；

其特征在于：

所述过氧化反应中，加入的硫酸质量百分含量为70-85％，所述反应温度20-48℃，反应时间30-60分钟；所述抽滤余液中补加质量百分含量为98％硫酸，使体系内硫酸含量为70-80％，再投入一定量的50-70％的双氧水，使体系内双氧水与硫酸的摩尔比为2-5∶2-5，即过氧化反应原料中双氧水与硫酸的比例，加入反应量的2,5-二甲基-2,5-己二醇，作为新一轮的过氧化反应原料；

所述叔丁基化反应中，下层的无机相中，补加叔丁基化反应中原投料量50-66％的叔丁醇和98％的硫酸，使叔丁醇、硫酸摩尔比为2-5∶2-5，即叔丁基化反应原料中叔丁醇与硫酸的比例，加入反应量的步骤一过氧化反应得到的2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷固体物，作为新一轮的叔丁基化反应原料。