环丁砜的再生方法

背景技术

粗苯经过加氢精制去除不饱和物、S及N等杂质后得到合格的加氢油，加氢油送入萃取塔进行非芳烃及芳烃的分离，在萃取塔内萃取剂(环丁砜)与芳烃互溶，而与非芳烃基本不能溶解，环丁砜的沸点温度达到220℃以上，芳烃溶解入环丁砜后，提高了自身的沸点温度，再通过蒸馏的方法，把非芳烃从塔顶提出，塔底富含芳烃的环丁砜(富溶剂)送入回收塔，利用芳烃与环丁砜的沸点差，通过蒸馏的方法实现芳烃与环丁砜的分离，塔底的环丁砜(贫溶剂)送回萃取塔，环丁砜循环使用，在整个工艺流程中，循环利用的环丁砜的纯度是确保非芳烃质量和芳烃质量的关键因素，一般需要确保其纯度在97％以上，所以为了保证环丁砜的纯度，在循环管线上引出部分环丁砜送入再生塔，通过汽提蒸馏的方式去除环丁砜中的微量杂质。

以上环丁砜气液抽提工艺在国内粗苯加氢精制行业应用广泛，采用此工艺可以实现三苯同时进行萃取分离，相对于两苯萃取工艺，可以少一步苯、甲苯与二甲苯及后馏分的分离，有利于节能。但是，由于粗苯原料中组成复杂，与环丁砜沸点接近的C8及以上的非芳烃含量高，会不断在环丁砜中富集，通过现有的再生塔蒸馏工艺对环丁砜进行再生，仅能去除贫溶剂中的固体杂质，无法提升贫溶剂中环丁砜的纯度，根据实际生产情况，环丁砜循环使用2个月后，浓度由99％下降至92％，非芳烃产品中非芳烃浓度由85％下降至50％，环丁砜循环使用4个月后，基本无法满足生产需求。

发明内容

本发明目的是提供一种操作简便且经济实用，并且能够有效地去除循环溶剂中的杂质，确保循环溶剂中环丁砜纯度的再生工艺流程。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种环丁砜的再生方法，其包括如下步骤：将含有环丁砜的循环溶剂与混合芳烃在萃取塔内逆向接触，通过气液抽提的方式，在萃取塔的塔顶得到纯度不低于85％的非芳烃，萃取塔的塔底得到富含芳烃的富溶剂，将所述富溶剂送入回收塔内，在真空条件下，通过蒸馏方式，在回收塔的塔顶得到非芳烃含量不大于3.5％的混合芳烃，回收塔的塔底得到去除了混合芳烃的贫溶剂，将所述贫溶剂总量的95％用于系统循环，送回萃取塔塔顶，贫溶剂总量的3％送入再生塔进行汽提再生，贫溶剂总量的2％与除盐水进行混合，送入油水分离槽进行静止分离，所述油水分离槽的顶部的油相间歇排入重苯产品中，槽底水相自流入汽提水换热器中，与送入塔顶部分的贫溶剂进行换热，水被汽化后送入再生塔作为汽提蒸汽，循环溶剂中的环丁砜通过泵输送回回收塔塔底。

作为优选方案，在溶剂机械杂质含量低时，也可以停开再生塔，贫溶剂总量的5％直接与除盐水混合，送入油水分离槽，顶部油相间歇排入重苯产品中，底部水相通过汽提水换热器与贫溶剂换热后，水汽化直接进入回收塔，循环溶剂中的环丁砜通过泵输送至回收塔塔底。

作为优选方案，所述除盐水的成分为去除离子的纯水。

作为优选方案，循环溶剂和混合芳烃的重量比为5：1～7：1，更优选为6.5：1。

作为优选方案，所述除盐水与贫溶剂的体积比为1：0.5～1：3，更优选为1：2。

本发明解决了环丁砜恶化的问题，确保了贫溶剂在循环过程中环丁砜纯度达到了97％以上，满足了工艺生产需求，同时非芳烃中非芳含量达到了95％左右，甲苯产品中的甲苯含量达到99.7％以上。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细阐述。

一种环丁砜的再生方法，其包括如下步骤：将含有环丁砜的循环溶剂与混合芳烃在萃取塔内逆向接触，通过气液抽提的方式，在萃取塔的塔顶得到纯度不低于85％的非芳烃，萃取塔的塔底得到富含芳烃的富溶剂，将所述富溶剂送入回收塔内，在真空条件下，通过蒸馏方式，在回收塔的塔顶得到非芳烃含量不大于3.5％的混合芳烃，回收塔的塔底得到去除了混合芳烃的贫溶剂，将所述贫溶剂总量的95％用于系统循环，送回萃取塔塔顶，贫溶剂总量的3％送入再生塔进行汽提再生，贫溶剂总量的2％与除盐水进行混合，送入油水分离槽进行静止分离，所述油水分离槽的顶部的油相间歇排入重苯产品中，槽底水相自流入汽提水换热器中，与送入塔顶部分的贫溶剂进行换热，水被汽化后送入再生塔作为汽提蒸汽，循环溶剂中的环丁砜通过泵输送回回收塔塔底。

作为优选方案，在溶剂机械杂质含量低时，也可以停开再生塔，贫溶剂总量的5％直接与除盐水混合，送入油水分离槽，顶部油相间歇排入重苯产品中，底部水相通过汽提水换热器与贫溶剂换热后，水汽化直接进入回收塔，循环溶剂中的环丁砜通过泵输送至回收塔塔底。

作为优选方案，循环溶剂和混合芳烃的重量比为5：1～7：1，更优选为6.5：1。

作为优选方案，所述除盐水与贫溶剂的体积比为1：0.5～1：3，更优选为1：2。

如图1所示，合格的加氢油从底部送入萃取塔，循环溶剂从萃取塔上部进入，塔顶采出合格的非芳烃，塔底富溶剂送入回收塔，塔顶采出合格的芳烃，塔底贫溶剂经过汽提水换热器换热后，大部分送入萃取塔，少量与除盐水混合进入油水分离槽内，油水分离槽顶部采出的油根据含水量的高低，分别送入粗苯或重苯产品中，底部液相送回汽提水换热器，除盐水大部分被汽化，汽化后的除盐水根据生产需要，可以直接送入回收塔，也可送入再生塔用于再生环丁砜的汽提蒸汽，汽提水换热器底部的液相进入缓冲槽内，缓冲槽内物料通过输送泵送回回收塔底部。在溶剂机械杂质含量低时，也可以停开再生塔，贫溶剂总量的5％直接与除盐水混合，送入油水分离槽，顶部油相间歇排入重苯产品中，底部水相通过汽提水换热器与贫溶剂换热后，水汽化直接进入回收塔，循环溶剂中的环丁砜通过泵输送至回收塔塔底。使用本发明，能够很好地解决循环溶剂中环丁砜质量恶化的问题，确保循环溶剂中环丁砜纯度达到97％以上，生产出的非芳烃纯度能够保证在85％以上，同时纯苯及甲苯的质量达到行业领先水平。

本技术方案中，回收塔塔底部分贫溶剂通过再生管线与系统需求的除盐水混合，混合后的送入油水分离罐中，在油水分离罐中实现C8及以上的非芳烃与环丁砜的分离，分离后的C8及以上的非芳烃排入重苯产品中，底部液相送入汽提水换热器，水汽化回到回收塔或再生塔，未汽化的环丁砜送入回收塔底，以上工艺流程为现有技术不具备的。本技术方案与原有技术相比较有以下几个优点：1、利用系统需要注入的除盐水为洗涤水，没有增加废水量；2、除盐水与贫溶剂的混合比例为1：2，这是摸索出的最经济且保证再生效果的比例；3、除盐水与贫溶剂混合后需要分离的时间为45min，根据分离时间设计了一个油水分离罐，具体为分离罐进料口至底部排出口为沉降区，进料口至上部排油口为油分离区，沉降区的体积与进料量匹配，沉降时间约为分离时间的2倍，上部油分离区体积约为沉降区的25％；4、利用了原有的汽提水/贫溶剂换热器，既回收了热量，又确保了回收塔塔底负荷能够承受再生后环丁砜回流导致的冲击；5、保留了原有再生塔去除固体杂质的功能。

本发明解决了环丁砜恶化的问题，确保了贫溶剂在循环过程中环丁砜纯度达到了97％以上，满足了工艺生产需求，同时非芳烃中非芳含量达到了95％左右，甲苯产品中的甲苯含量达到99.7％以上。