3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的制备

制备方法

目前，国内常见的异氰酸酯基硅烷的合成方法有以下几种：

专利CN104203910描述了采用光气与胺在惰性溶剂中反应制备异氰酸酯化合物，该方法存在的缺点是光气为无色无味的剧毒气体，生产过程中光气泄露很容易导致重大的安全事故；

专利CN101492468描述了使用三光气(即固体光气)在有机溶剂中、低温(-5～10℃)条件下与三烷氧基硅烷基胺反应制备三烷氧基硅烷基异氰酸酯，该方法相对于光气法(气态光气)安全性得到了很大的提高，但固体光气受热或遇水份容易分解产生剧毒气态光气，安全隐患也较大。

专利CN101307067描述了采用氨基甲酸酯基烷氧基硅烷在用SiCl4或SnCl4调节到PH为4-5的环境下，通过高温(300～500℃)裂解法产生异氰酸酯基烷氧基硅烷，该方法相对光气法安全性得到了大大的提高，但反应过程中的温度较高导致生产的能耗较大，高温下异氰酸酯基自身聚合形成环体的聚合物而影响产品的收率，生产过程不容易控制。

CN105541897A提供一种3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤： 

1）将3-氨丙基三甲氧基硅烷、干燥的尿素、二甲亚砜、少量的原乙酸三甲酯投入到反应器中；

2）在搅拌的条件下加热到体系到65～95℃，在真空-0.08～-0.09MPa反应脱氨气，反应6～10小时，直到反应体系无明显的气泡冒出时停止抽真空，得；脲丙基硅烷与溶剂等物质的混合物；

3）向反应体系加入少量的催化剂，将98%含量的浓硫酸采用二甲基亚砜按1：0.5～0.8的质量比混合稀释，得混合稀释液，将该混合稀释液缓慢地滴加到体系中搅拌反应，反应温度控制在75～95℃，滴加时间控制在4～6h；

4）当体系PH值下降到6～7时停止滴加混合稀释液；接着降温到50℃以下，密封过滤除掉生成的铵盐和其它固体物资；得；滤液，将滤液减压精馏分离，得3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷产品。