5-溴-2-甲基吡啶
发布日期:2023/4/12 11:06:55
5-溴-2-甲基吡啶是一种重要中间体，主要用作医药中间体、有机合成中间体、有机溶剂，也可用于染料生产、农药生产及香料等方面。
制备方法
目前国内外文献报道的主要合成路线是以2-甲基吡啶为原料、三氯化铝为催化剂的条件下和液溴反应，其产物为5-溴-2-甲基吡啶和3-溴-2-甲基吡啶的混合物，5-溴-2-甲基吡啶的收率仅16%左右。
该方法的缺点是三氯化铝的用量大，催化效果差；溴能在多个位置进行 溴代，副产物多，产物收率低；所得产物5-溴-2-甲基吡啶的沸点与3-溴-2-甲 基吡啶的沸点较近（199.05'C和201.71°C)，分离比较困难，需要特殊的精馏 装置，工业化生产困难。
5-溴-2-甲基吡啶的制备方法，其步骤如下：
1)丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，接着滴加5-硝基-2-氯吡啶进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得5-硝基-2-甲基吡啶；
2)5-硝基-2-甲基吡啶在Pd/C催化剂的催化下，加氢还原，抽滤并蒸干溶剂得5-氨基-2-甲基吡啶；
3)5-氨基-2-甲基吡啶先与酸生成盐，冷却至0～-10℃，滴加溴，然后滴加亚硝酸钠水溶液，之后将溶液调成碱性，再进行萃取、干燥、蒸干得5-溴-2-甲基吡啶。
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