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2,4,5-三氟苄氯的制备

发布日期:2023/3/22 10:13:37

2,4,5-三氟苄氯是合成治疗糖尿病新药的关键中间体。中国专利200510030162.0报道了 1,2,4-三氟苯用氯磺酸及氯化锌作为氯化剂,和多聚甲醛经Blanc反应,制备得到2,4,5-三氟苄氯,该方法收率较低,经济性不高,环境不友好。中国专利200710039502.5报道用氯甲基醚类和路易斯酸作为氯化剂制备2,4,5-三氟苄氯,所用氯甲基醚类价格较高,造成工业化生产成本高,不易工业化。

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制备方法

本发明的目的是克服现有技术的缺陷,采用氯化钠或氯化钾与酸的混合物为氯化剂。本工艺的特点是提供一种工艺流程简单、经济环保、反应条件温和、后处理简便且产物纯度好、收率大幅度提高的2,4,5-三氟苄氯的制备方法。

在250ml的四口反应瓶中加入98%硫酸100ml,降温到20°C,加入多聚甲 醛21.3g (相当于单体甲醛0.71mo1),氯化钠44.8g (0.766mol),最后加入1,2,4-三氟苯50.8g (0.385mol),加毕后,在40°C保温反应10小时。将反应液倒入冰 水中,加毕后搅拌30min,分出有机层,洗至中性,干燥后减压蒸馏再精馏,得到2,4,5-三氟苄氯58.8g,含量99.8%,收率84.7%。

本发明以1,2,4-三氟苯和多聚甲醛及氯化剂反应得到2,4,5-三氟苄氯。通过纯化处理得到的2,4,5-三氟苄氯含量大于99.8%。本发明2,4,5-三氟苄氯的制备方法,原料廉价易得,反应条件温和,经济环保,易于实现工业化,并且产品纯度好,收率高,完全符合作为药物中间体的使用要求。

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