2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚的合成工艺

背景技术：

环氧树脂在使用时必须加入固化剂，优良的固化剂能使环氧树脂固化产物具有优异的性能。通过固化反应，使环氧树脂生成立体网状结构的产物，成为具有真正使用价值的环氧树脂材料。

固化剂在一定程度上决定了环氧树脂的优良性能的发挥，环氧树脂与固化剂反应的机理是通过固化剂中含有的活泼氢打开环氧基团，使环氧树脂发生交联反应然后固化。常用的环氧树脂固化剂有胺类、酸酐类等，其中胺类固化剂种类多，用量大，用途广，但是一般胺类（如乙二胺、己二胺、二乙烯三胺等）固化剂在常温下挥发性大，毒性大、固化速度偏快，刺激性大，固化物脆性大，适用期短，配比要求严格，易与空气中的二氧化碳生成碳酸铵，固化物存在漆膜泛白，泛油，固化不完全等缺陷。而酸酐类固化剂存在固化温度高，固化速度慢等缺点，在使用过程中常需加入促进剂来促进反应。

本发明所涉及的新的合成工艺所合成的物质，主要用作酸酐类固化剂的促进剂，同时可作为改性胺类固化剂以克服一般胺类固化剂存在的缺陷，在常温下快速固化或低温固化环氧树脂涂层。2，4，6-三（二甲氨基甲基）苯酚的传统生产工艺采用37%甲醛水溶液、二甲胺水溶液和苯酚通过Mannich缩合反应进行合成，但此合成工艺存在很多不足之处。其不足之处如下：（1)甲醛水溶液中甲醛含量低（一般为37% )，运输成本高，且由于是溶液状态，也不便于运输，储存过程中，容易聚合而析出白色糊状沉淀物；（2)用甲醛水溶液作为甲醛源进行有机合成反应，由于反应体系中含有大量水份，传质、传热效率低，能耗增加；（3)由于缩合反应会生成水，用甲醛水溶液进行缩合反应，反应体系中大量水份的存在，对于缩合反应是不利的；(4)用甲醛水溶液进行反应，反应结束后要真空除水，进一步增加能耗，同时产生大量污水，造成环境污染，如果对污水进行处理，则又会增加生产成本。

本发明所涉及的新合成方法是用多聚甲醛与苯酚和二甲胺水溶液进行Mannich缩合反应制备，其主要特点就是采用多聚甲醛代替传统工艺中的甲醛水溶液，利用多聚甲醛的原位解聚反应释放甲醛并进行缩合反应。新的合成工艺不仅有效地改善了传统工艺中存在的不足之处，且大幅降低能耗和减少环境污染，同时降低生产成本。这对于节能减排，提升传统化工与材料产业，具有很好的借鉴意义，具有重要的理论价值和技术优势。

合成方法

一种合成2，4，6-三（二甲氨基甲基）苯酚的方法，其特征在于，所述方法利用多聚甲醛与苯酚和二甲胺水溶液进行Mannich缩合反应制备目标物；其中，苯酚、二甲胺水溶液和多聚甲醛的重量百分比为13. 82%〜15. 72% : 68. 39%〜72. 21% : 13. 97%〜15. 89%，反应时先把苯酚和二甲胺水溶液在0〜70°C的温度下混合均匀，在0. 5〜1h内分批加入计定量的多聚甲醛，使混合液在30〜100°C的温度下反应1〜4h，出料进行油水分离和减压蒸馏，即得到所述的2，4，6_三（二甲氨基甲基）苯酚。

进一步的，在加入的原料中，所述的二甲胺水溶液质量浓度大于或等于33%。

进一步的，在加入的原料中，所述的多聚甲醛的聚合度n为8-100，固含量大于或等于95%,其通过原位解聚反应形成解聚液参与反应。

本发明中，苯酚与二甲胺水溶液、多聚甲醛通过Mannich反应即可制得，其反应机理是：

步：

第二步：

Mannich的反应机理应是醛和胺先发生缩合反应，生成N-羟甲基化合物，然后再与含有活泼氢的化合物缩合，最后得到P -氨基（羰基）化合物，即Mannich碱。

本发明的反应过程为苯酚和二甲胺水溶液在温度为0〜70°C之间的温度下混合均匀，在0. 5〜1h的时间内分批加入计定量的多聚甲醛，使混合液在30〜100°C之间的温度下反应1〜4h，然后结束反应，进行油水分离和减压蒸馏，最后出料即得环氧树脂促进剂(固化剂）一2，4，6-三（二甲氨基甲基）苯酚。