2-氨基-5-甲氧基苯磺酸的合成

2-氨基-5-甲氧基苯磺酸，是一种合成染料的重要中间体，据调查，目前该产品的生产工艺总用有两种，种是采用邻二氯苯作溶剂，一种是采用三氯苯作溶剂。

邻二氯苯具有中等毒性，有强烈的刺激性，对肝、肾有损害作用，高浓度的邻二氯苯可抑制中枢神经；三氯苯在高温下易发生聚合，生成较强的致癌物多氯联苯，简称PCB。此外，在三氯苯中还含有氯苯、二氯苯、多氯苯等，在高温反应条件下，这些物质也都能生成多氯联苯。

动物实验表明，PCB对皮肤、肝脏、肠胃系统、神经系统、生殖系统、免疫系统的病变甚至癌变都有诱导效应。由于PCB是一类稳定化合物，一般不易用生物方法降解，尤其是高氯取代的异构体更是如此。因此国际市场上对化工产品中的PCB含量特别敏感，有的发达国家拒绝进口含PCB的产品，哪怕是痕量也在拒绝之列。为此，合成一种没有任何毒性、操作简单易行且收率比较高的2-氨基-5-甲氧基苯磺酸是非常有意义的事情。  

合成方法

一种2-氨基-5-甲氧基苯磺酸的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：

（1）取80～100g苯酚加入到500mL的三口烧瓶中，向其中加入30～60mL清水，搅拌均匀，之后再向其中缓慢加入10～15mL质量分数为70％的2H2SO4和5～8g硝酸钠，并且调节2H2SO4pH值为4～6，控制反应温度为10～15℃，反应后静置10min后放入冷冻箱冷冻20～30min，随后拿出自然冷却至室温后，再在其中加入质量分数为98％的冰醋酸，并立即密封三口烧瓶，通入氢气，加压至1.2～1.5MPa，提高温度至20～30℃，反应40～50min，可得对硝基苯酚；

（2）在上述得到的对硝基苯酚中加入0.5～0.8g锌粉和质量分数为35％的盐酸溶液，搅拌均匀后，进行加热至50～85℃，反应5～10min后，提升温度至80～100℃，直至容器中液体体积低于容器总体积1/3，停止加热，不断搅拌，得对氨基苯酚；

（3）取50～80mL质量分数为90％的浓硫酸，以滴加的方式缓慢滴入所制得的对硝基苯酚中，其中每分钟滴加20～40滴，并不断搅拌，滴加完毕后，再在其中加入0.1～0.3g阿拉丁试剂，调节温度为35～40℃，调节压力为1.2～1.5MPa，反应1～1.5h后，静置15min，得2-氨基-5-羟基苯磺酸；

（4）在上述得到的2-氨基-5-羟基苯磺酸放置于消毒后的锥形瓶中，向其中加入质量分数为15％的氢氧化钠溶液进行浸泡10～25min，同时提高温度至50～55℃，反应20～25min后，静置过滤，自然冷却至常温，得2-氨基-5-钠氧基苯酚酸钠；

（5）再取5～10mLCH3I溶液放入上述得到的2-氨基-5-钠氧基苯酚酸钠中，充分搅拌均匀，在常温常压下反应30～40min后得2-氨基-5-甲氧基苯酚酸钠，之后再水浴加热至105～115℃，缓慢加入40～80mL质量分数为65％的H2SO4溶液，搅拌均匀，反应50～70min后，放入冰浴中降温至5～7℃得到晶体，之后通过过滤、干燥即可得到2-氨基-5-甲氧基苯磺酸。