3-甲基环戊酮的合成方法

合成方法

3-甲基-2-环戊烯-1-酮加氢还原法普遍采用贵金属有机膦配体催化剂，如钌、 铑、铱等有机膦配体催化剂，如在欧洲专利W02006040096中提到，利用十二羰基四铑和手 性膦配体加氢还原3-甲基-2-环戊烯-1-酮得到手性的3-甲基环戊酮。

另外，在美国专利US2006161024提到以3-甲基-2-环戊烯-1-酮作为原料，利 用有机小分子催化剂，在酸性助剂的辅助下得到3-甲基环戊酮，该方法中利用的小分子催 化剂制备复杂，价格昂贵，不利于工业大规模生产。

除了利用3-甲基-2-环戊烯-1-酮加氢还原法外，也有少量文献报道利用4-甲 基-4-戊烯醒在铭膦配体催化剂的作用下得到3-甲基环戊酮（Angew.Chem.Int.Ed. 2003，42，2385 - 2389;Organometallics1988，7，936-945)。该方法利用了昂贵的铑有机配体催化剂，成本较高，同样不利于工业大规模生产。

一种3-甲基环戊酮的合成方法，其特征在于所述方法为：  

在高压反应釜中，加入原料5-羟甲基糠醛、负载型催化剂和溶剂水，密闭反应釜，通入氢气排除空气，然后通氢气至反应压力l8Mpa，控制反应温度在120°C-250°C，搅拌下进 行反应，反应时间3-8小时，反应结束后，反应液后处理制得所述3-甲基环戊酮；所述负载 型催化剂由载体和负载于载体上的活性组分贵金属组成，所述载体为二氧化硅、活性炭、氧 化铝或ZSM-5分子筛，所述贵金属为钯、钼或钌；所述贵金属的负载量以载体的质量计为   3-lOwt%;所述负载型催化剂的中负载的贵金属的物质的量与5-羟甲基糠醛的物质的量之 比为0. 3〜1 :100 ;所述反应液后处理方法为：反应结束后，反应液冷却，过滤，得到滤饼和 滤液，滤液用萃取溶剂萃取，取有机层常压精馏，制得所述3-甲基环戊酮；所述萃取溶剂为 甲苯、乙醚、氯仿或乙酸乙酯。