亚甲基蓝检测水质硫化物的方法

饮用水中的硫化物主要来源于地下矿物的溶解，以及水中微生物在厌氧条件下的分解作用。另外河流中的硫化物除了上述的两种之外，还有一部分来自于生活污水和工业废水。其检测方法主要有碘量法和亚甲基蓝分光光度法两种，这两种方法的不同在于，碘量法只能检测硫化物含量在0.40mg/L的水样，而亚甲基蓝分光光度法的测定下限在0.04mg/L。因此对于一些需要获得水中精确硫化物含量的测定实验，大多数会采用亚甲基蓝分光光度法。

亚甲基蓝检测硫化物原理

水样中的硫化物经过酸化、加热氮吹或蒸馏后，产生的硫化氢用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在硫酸铁铵酸性溶液中与N,N二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝，在665nm波长处测定其吸光度，硫化物含量与吸光度值成正比。

检测步骤

1.建立标准曲线

取6支100ml具塞比色管，各加20ml氢氧化钠吸收液，分别量取0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、7.00ml硫化物标准使用溶液移入各比色管，加水至约60ml，沿比色管壁缓慢加入10ml N,N—二甲基对苯二胺溶液，立即密塞并缓慢倒转一次，拔塞开小口加1ml硫酸铁铵溶液，立即密塞并充分摇匀，配制成浓度为0.00ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L、40.0ug/L、70.0ug/L的标准序列，放置10min后，用去离子水或超纯水定容至标线，摇匀。使用10mm比色皿，以去离子水或超纯水作参比，在波长665nm处测量吸光度。以硫化物的含量(ug)为横坐标，以扣除零浓度点后的吸光度值为纵坐标，绘制测定高浓度样品的标准曲线。

分别量取0.00ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml硫化物标准使用液，按上述步骤，配制成浓度为0.00ug/L、2.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、15.0ug/L、20.0ug/L的标准序列，用30mm比色皿比色，绘制用于测定低浓度样品的标准曲线。

2.水样分析

按照以上的标准曲线建立步骤对酸化蒸馏后的水样进行操作，然后测定其吸光度，对照同步骤测得的空白试样参数，得出的水样中硫化物的准确含量。

注意事项

1.一般硫化物的水样采集后要立即进行检测，如果条件不允许的话，可以先加乙酸锌溶液，再加水样近满瓶，然后加氢氧化钠溶液，最后加抗氧化剂溶液，对采集的水样进行固定，但要在4d内进行测定。

2.因为所用的一些试剂具有危险性，因此对实验过程中产生的废物，在进行适当的处理后进行保存，并做好相应标识，委托有资质的单位进行处理，防止对人员及环境造成危害。

3.在加入的N,N-二甲基对苯二胺和硫酸铁铵这两种试剂时一定要小心，因为这两种试剂都含有硫酸等腐蚀性液体。在加入这两种试剂时，均应沿比色管壁缓慢加入，然后迅速密塞混匀，避免硫化氢逸出损失。

4.在采集时不要过多的摇晃水样，避免硫化物的挥发。