2-吡啶甲酸的合成方法

背景技术

现有的制2-吡啶甲酸的方法包括：

1、 以2-甲基吡啶为原料高锰酸钾氧化得到2-吡啶甲酸，然后用溶剂提取，据文献报道的最终收率只有不到70%。

2、 以2-乙烯基吡啶为原料，高锰酸钾氧化得到2-吡啶甲酸，然后提取，由于该反应的副反应较多，因此还要进行几次重结晶才能得到合 格的产品。

3、 以2-甲基吡啶为原料硫酸氧化也能得到2-吡啶甲酸，但该工艺会产生大量的废酸，处理困难。

提纯的工艺有苯法、水相法、醋酸法和乙醇法，苯法消耗溶剂量太大，大约是乙醇法的10倍，而水相法产品的纯度不高，醋酸法虽然产 品质量好，但醋酸是强酸对设备的腐蚀性极强，也不利于安全生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种易操作，产品收率高的2-吡啶甲酸的合成方法。

本发明的技术解决方案是一种2-吡啶甲酸的合成方法，其特征是：将2-氰基吡啶在碱性条件下进行水解，然后用酸中和，再蒸干后用乙醇提取得到2-吡啶甲酸。 所述的2-吡啶甲酸的合成方法，包括下列步骤：按照2-氰基吡啶： 无离子水的质量比为1: 2的比例，将反应物料加入烧瓶中，开搅拌， 升温到50-7CTC，往烧瓶中加入2-氰基吡啶：氢氧化钠的摩尔比为1:1.0—1.3的30%的氢氧化钠，加完之后，再继续升温，回流反应4-12小时，然后蒸水，蒸出的水量为2-氰基吡啶：蒸出水量的质量比为1:0.5—1.5，蒸水结束之后，将反应液冷却到20-60°C，加入30%的盐酸， 调节反应液PH值在2.5〜6.5，然后再开蒸汽升温蒸水，蒸到反应液温 度达到100-160℃时，反应液蒸干，结束蒸水，然后往烧瓶中滴加2-氰 基吡啶：无水酒精的质量比为1: 1.0—3.0的无水酒精，维持反应液的 温度在55-75°C，加结束之后再搅拌溶解2-7小时，然后过滤，将滤液 冷却结晶，析出固体2-吡啶甲酸，过滤，烘干，得到2-吡啶甲酸。

本发明工艺简单，易操作，产品收率高。

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

合成方法

在500ml的三口烧瓶中，加入100g的2-氰基吡啶和200g的无离子 水，然后开搅拌，升温到5(TC，往烧瓶中加入128.2g的30%的氢氧化 钠，加完之后，再继续升温，回流反应4小时，然后蒸水，蒸水50g后， 将反应液冷却到20。C，加入30%的盐酸，调节反应液PH值在2.5，然后 再开蒸汽升温蒸水，蒸到釜温达到12(TC时，反应液蒸干，结束蒸水， 然后往烧瓶中滴加300g的无水酒精，维持反应液的温度在55"C，加结束之后再搅拌溶解2小时，然后过滤，将滤液冷却结晶，析出固体2-

吡啶甲酸，过滤，烘干，得到2-吡啶甲酸106.0g，收率为89.6%。