碳酰肼的合成方法

背景技术

碳酰肼是一种重要的有机合成中间体，可以用它来合成一系列具有生物活性的杂 环化合物。碳酰肼也是一种近年来逐步得到广泛认可和应用的锅炉给水除氧剂，其除氧机 理与联氨类似，但其除氧能力和对铁、铜金属表面钝化能力都明显优于联氨，而且毒性比联 氨小，便于运输。此外，碳酰肼还可用作火箭推进剂的组分、彩色显影等，用途十分广泛。

碳酰肼的合成方法较多，目前主要的合成路线有碳酸酯肼解法、蒸馏醇法、尿素肼解法、三聚氰酸肼解法、光气肼解法和肼基甲酸水解法等。上述合成方法都是以水合肼为原 料，存在生产工艺相对复杂，对设备要求高，原料毒性大，副产物多，收率低，能耗高等问题。

发明内容

为了克服现有技术存在的上述缺点，本发明提供了一种工艺简单、副产物少、收率高、原料价格低廉、节能环保、经济安全的碳酰肼合成新方法。

本发明采用的技术方案是以丁酮连氮和尿素为原料，在一定温度下反应合成碳酰 肼，反应过程中生成的氨和丁酮可回用于合成丁酮连氮。本发明方法的具体工艺步骤是:将丁酮连氮和尿素溶液放入反应釜中，其摩尔比为丁酮连氮:尿素=2-3:1，尿素溶液的浓度 为25%~40%，加热至80 °C~130 °C进行反应，将蒸出的气体引入精馏塔中进行精馏，在回流 比R = O. 5~20情况下采出丁酮并回收氨气，塔釜液流入反应釜中继续反应，反应12~18小 时后取样分析，当反应液中尿素的含量降到2g/l时为终点，停止加热，待反应液冷却至常温 后，经离心、洗涤、干燥即得到碳酰肼。其反应方程式如下：

本发明采用丁酮连氮与尿素反应合成碳酰肼，反应收率高、副产物少、能耗低、原料消耗少，反应过程中回收的氨和丁酮可回用于合成丁酮连氮，另外，将反应液中的碳酰肼离心 分离后剩下的母液(主要成分为丁酮连氮和尿素)可继续回用于合成碳酰肼，提高了原料的 综合利用率，降低了生产成本，减少了三废的产生及对环境的污染。

具体实施方式

将丁酮连氮486g、浓度为35%的尿素溶液150ml置于带搅拌、温度计及回流冷凝装置的 四口烧瓶中，接收器上部接一导管以便吸收氨气。在搅拌加热回流下逐步升温至80~130 °C，在回流比R = O. 5~20情况下采出丁酮并回收氨气，反应12~18小时后取样分析，当反应 液中尿素的含量降到2g/l时停止加热结束反应，待反应液冷却至常温后，将碳酰肼离心滤出，经洗涤、干燥后得到熔点为152-154 °C的碳酰肼82g。