6-甲基-2-吡啶腈的制备方法
发布日期:2022/12/19 13:53:29
6-甲基-2-吡啶腈为吡啶类化合物，其可作为一种重要的医药中间体，多用于拉唑，他汀类药物的合成。
制备方法
专利EP1424336A1， TO2006/21801A1，US2004/53929A1等均采用2-甲基吡啶氮氧化物为原料，经氮氧化后得到2-甲基氮氧化吡啶，再用硫酸二甲酯甲基化、氰化钠反应得到2-氰基-6-甲基吡啶。
上述工艺氮氧化操作复杂，后处理麻烦，而且后期使用的硫酸二甲酯，氰化钠，毒性较大，生产安全性低，很难工业化。
一种2-氰基-6-甲基吡啶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1) 在搅拌条件下，将氢溴酸和2-氨基-6-甲基吡啶混合，保温；再将溶液冷却，向溶液中加入溴素Br2，然后保持此低温反应；再在该低温下向溶液中加入亚硝酸钠水溶液，然 后反应；反应结束将反应溶液降温，用碱调pH值，然后通过水汽蒸馏得2-溴-6-甲基吡啶；
(2)
将氰化亚铜和溴化锂加入到质量为2-溴-6-甲基吡啶质量2-5倍的DMF中，再将溶液加热，加入2-溴-6-甲基吡啶后，保温反应；反应结束后将溶液降温，加水，再通过水汽蒸馏得产品。
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