正辛烷的制备方法
发布日期:2022/12/15 14:54:00
正辛烷是辛烷中的一种,主要用作溶剂和有机合成原料,常见的是工业汽油的应用之一,外观为无色透明液体。那正辛烷的合成制备方法是什么样的呢?再详细说一说正辛烷的主要用途。
正辛烷制备方法
方法一:在装有搅拌器,回流冷凝器和通关管的瓶中,加入100g锌汞齐,250ml浓盐酸,50ml加水,在搅拌下加入40g(0.35mol)octanone-2(2),并缓慢通入氯化氢气体。如果反应太剧烈,则可以悬浮氯化氢气体。 2-3小时后,大多数锌汞齐汞齐反应完成,停止氯化氢,并将混合物放置过夜。拆下搅拌器等,然后换成蒸气蒸馏装置,然后进行蒸气蒸馏,直到流出物透明为止。分离上层油层,用蒸馏水洗涤两次,并用无水硫酸钠脱水后干燥。收集在124-126℃的馏分以获得26g的辛烷,产率为58%。
方法二:在装有搅拌器,温度计和回流冷凝器的1 L反应烧瓶中,加入23 g(1.0 mol)钠金属(切成小块)以除去氧化层。称量68.5 g(53 mL,0.5 mol)的溴丁烷,用无水硫酸钠干燥,然后从冷凝器顶部加入5mL。如果反应没有进行,则可以适当加热直到反应开始(蓝色)。在缓慢搅拌下,再添加5mL溴丁烷。当反应缓慢时,再添加5mL的溴丁烷,依此类推直至溴丁烷的添加完成(约1.5小时)。添加后,放置1-2小时。除去冷凝器,并使用滴液漏斗滴加50mL(95%)的乙醇。在约30分钟内完成添加,然后在15分钟内滴加50mL蒸馏水。在搅拌下回流加热3小时以分解未反应的溴丁烷。
加入500mL水以分离上层粗辛烷(17-18g)。用等体积的水洗涤,用无水硫酸镁干燥,并分馏。收集123至126℃的馏分,以得到52g的约15g的辛烷。
正辛烷不能和强氧化剂在一块存放,化学稳定情况下,与酸,碱不会发生反应。在450℃高温下发生热解,在三氧化铝以及氯化氢催化下发生分解和异构化,生成异丁烷,异戊烷和烯烃。高浓度下还会有麻醉的作用。
注意:Wurtz反应用于制备烷烃,烷烃通常含有少量不饱和烃。加入约10%(体积)的浓硫酸,并完全移动直到酸层无色或只有淡黄色。分离酸层,并用10%饱和碳酸钠,水,无水硫酸镁或钠洗涤。干燥然后分馏(或减压分馏)可获得高纯度的烷烃。
一般储存这类物品时,要放置于阴凉通风的场所内,远离火种高温,保持存放正辛烷的溶剂是密封的,与氧化剂分开储存,不要混放。禁止使用容易产生火花的工具。
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