氯化镓的制备方法的改良

氯化镓，化学式GaCl₃，外观呈无色或白色针状结晶。吸湿性强，易潮解，易溶于水和乙醇，溶于氨水，微溶于石油醚。它可用作光谱纯试剂。

原有制备方法

方法一

使氯化氢通过装有浓硫酸的洗瓶及装有氯化钙的干燥管充分干燥。可利用三价镓盐碱性水溶液的电解制得高纯金属镓。将电解制备的镓1~2g 置于瓷舟中，瓷舟放入直径2cm、长 50cm 的硼硅酸玻璃管中。用小型电炉把硼硅酸玻璃管的一部分包住，用变阻器调节温度。一边激烈地将氯化氢通入反应管，将管中空气全部置换出来的时候，一边慢慢使炉温上升至200℃。在通入氯化氢时，电炉一直保温（200℃）至舟中的镓全部耗尽为止。反应虽在75℃的低温下也能缓缓进行，但是在高温下就会升华而在硼硅酸玻璃管的冷却区凝结。因为金属总是呈现美丽的表面，所以很便于观察。金属镓不再反应后，将反应管放置冷却，停止通入氯化氢，改通氮气以置换氯化氢。升华的产物可密封保存。收量是定量的。

方法二

将三氧化二镓2.5g与亚硫酰氯约8ml（过剩2~3倍）置于封管中，在200℃加热数小时。使三氧化二镓完全氯化。由于反应的结果，所产生的二氧化硫使反应管中压力升高，所以在开启以前有必要冷却至-10℃以下。开封后，使二氧化硫在室温下蒸发，进一步蒸馏除去过剩的亚硫酰氯（沸点75.7℃)。所剩下的三氯化镓可在220℃进行蒸馏精制。

缺点

在上述制备方法中，方法一由于反应和结晶都在硼硅酸玻璃管中进行，反应完成以后，取出瓷舟等过程，容易混入空气，使产品水解发烟。方法二在开启封管之前，需要冷却至-10℃以下；开封后，使二氧化硫在室温下蒸发，进一步蒸馏除去过剩的亚硫酰氯（沸点75.7℃)。所剩下的三氯化镓可在220℃进行蒸馏精制。方法较为复杂，操作比较繁琐。上述两种方法制备的三氯化家的产品纯度不易保证。

改良制备方法

a.制备氯化氢气体

将装有浓盐酸的加热瓶密封后在85~95℃温度下加热挥发成HCI气体，HCl气体由加热瓶上方的排气管通入装在密封容瓶中的氯化钙，由容瓶上的排出口排出后再通入装在密封容瓶中的浓硫酸进行干燥；

b.氯化反应

将由浓硫酸容瓶上方排出口排出的干燥后的HCI气体，通入底部置有装有金属家的石英坩埚的密封的容瓶状的氯化反应器中，将氯化反应瓶底部加热，使金属镓与通入的氯化氢气体发生氯化反应金属镓氯化升华完全，控制反应温度为200~280℃；

c.冷凝结晶

将由反应器上方的排出口，进入通过软管联接的密封容瓶中，升华气体在容瓶中进行冷凝得三氯化镓晶体；

d.封装保存

结晶反应完成后，通入氮气排除剩余的氯化氢气体后，将结晶密封容瓶在软管联接处断开，将结晶密封容瓶密封保存。