高纯度2-氯-4-溴苯酚的制备方法

背景技术

2-氯-4-溴苯酚，农药丙溴磷的中间体，也可用于其他有机合成。2-氯-4-溴苯酚是三元不对称有机磷杀虫剂丙溴磷的中间体。高纯度2-氯-4-溴苯酚用于合成高品质丙溴磷原药。

但现有的2-氯-4-溴苯酚生产技术只能生产出纯度为94%左右的产品，其原因在于生产2-氯-4-溴苯酚中含有2-氯-6-溴苯酚和多溴代副产品，这些原料中的副产品会使纯度降低，同时收率也受影响。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种制备高纯度2-氯-4-溴苯酚的方法，所述方法收率高且副反应产物少。

一种高纯度2-氯-4-溴苯酚的制备方法，包括如下步骤:将邻氯苯酚和纳米定位催化剂混合、搅拌均匀，同时降温，加入Br2发生溴化反应，得到产品，所述纳米定位催化剂为过度元素盐酸盐。

本发明所述的高纯度2-氯-4-溴苯酚的制备方法，其中所述纳米定位催化剂为氯化铜、氯化锌、氯化银的混合物，其质量比为氯化铜:氯化锌:氯化银=1-3:1-8:1-2。

本发明所述的高纯度2-氯-4-溴苯酚的制备方法，包括如下步骤:

(1)将邻氯苯酚和纳米定位催化剂混合、搅拌均匀；

(2)降温至10-15°C，加入，在温度为10-60°C条件下反应20-25小时；

(3)升温至55-60°C反应1-2小时；

(4)冷却降温后得到产品，计量包装并入库。

其中，所述邻氯苯酚与Br2的摩尔比为1:1-1.2，所述纳米定位催化剂的质量占邻氯苯酚的1-2% ;所述方法制得的产品纯度为97.5%以上，产品收率为97%以上。

本发明所述的高纯度2-氯-4-溴苯酚的制备方法，其中，所述方法还包括氢溴酸的制备:在步骤(2)进行反应的同时，采用水吸收副反应产物溴化氢，制备氢溴酸。

本发明2-氯-4-溴苯酚的制备方法与现有技术不同之处在于通过使用纳米定位催化剂得到2-氯-4-溴苯酚的纯度由94%提高至97.5%，副产物产物很少，且收率很高，可以达到97%以上。

本发明所述纳米定位催化剂组成主要是一种金属盐类，在油相里纳米粒径的催化齐U，比普通粒径分散的更均匀，表面积更大，定位更准确；本发明所述溴化反应具体为:降温至10-15°C，加入Br2，在温度为10-60°C条件下反应20-25小时；因为溴化反应是放热的，同时温度过高会增加副产物，所以保持在10-60°C条件下反应效果，在溴化反应20-25小时后升温至55-60°C反应1-2小时，主要是为了升温蒸发反应物里的溴化氢以及未参加反应的溴素，提高2-氯-4-溴苯酚的纯度。

具体实施方式

(1)将1750kg邻氯苯酹和25kg纳米定位催化剂混合、搅拌均匀,所述纳米定位催化剂为氯化铜、氯化锌、氯化银的混合物，其质量比为氯化铜:氯化锌:氯化银=1:8:1 ；

(2)降温至12°C，加入，在温度为12-50°C条件下反应22小时；

(3)升温至58℃反应1.5小时；

(4)冷却降温后得到产品，计量包装并入库。

所述方法还包括氢溴酸的制备:在步骤(2)进行反应的同时，采用水吸收副反应产物溴化氢，制备氢溴酸。

获得的溴化产物产品纯度为97.6%，收率为97.2%。