三氟丙醇的制备方法
发布日期:2022/7/29 13:18:03
3,3,3-三氟丙醇可用作合成医药、农药的中间体,也可用作合成高性能材料的原料或中间体。
制备方法
((Investigation of the factors controlling the regioselectivity of the hydroboration of f luoroolef ins)) Chemical communication, 2002, 386 〜387 公开了一种3,3,3-三氟丙醇的制备方法,该方法以三氟丙烯为原料经两步反应制备得到3,3, 3-三氟丙醇,反应步骤如下:
首先,三氟丙烯与二溴硼烷反应制得硼化合物,再水解氧化,经共沸精馏分离提纯得到三氟丙醇,反应收率为73%。但是该方法反应步骤较多、收率较低;且分离提纯较难。
一种优化的3,3,3-三氟丙醇的制备方法,本发明以3,3,3-三氟丙醛为原料,包括如下步骤:
不锈钢高压釜中加入三氟丙醛、酯和活化好的Raney Ni催化剂,氢气压力为5MPa,搅拌下,升温至60°C〜120°C,反应4h〜他;其中3,3,3-三氟丙醛:酯:催化剂质量比为 1 : 1.2〜2.0 : 0. 05〜0. 2 ;所述的酯为C4〜C6的脂肪族酯、C7〜C9的芳香族酯或无机酸酯。
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