无水碳酸钠的制备

背景及概述^[1]

无水碳酸钠是重要的基本无机化工、医药、轻工原料。试剂级无水碳酸钠 通常用作分析试剂，如作基准试剂，分解样品熔剂、沉淀剂、缓冲剂、发射光 谱分析中样品挥发剂，还用于制备钠盐、钠玻璃及胶片印洗等。

制备^[1-5]

报道一、

一种高纯无水碳酸钠的制备方法，方法如下：

(1)溶解工业无水碳酸钠：

将工业无水碳酸钠1kg慢慢加入蒸馏水3kg不锈钢桶中，不断搅拌时测其相对密度为1.1g/mL，得到溶液A。

(2)制得碳酸钠：

将分析纯1kg乙醇放入不锈钢盆内，盆上放置活性炭及纯度低的过滤筛，然后将1kg A溶液慢慢倒入筛中过滤，滤液流入乙醇盆中，不断搅拌，自然冷却直至碳酸钠析完，抽滤，干燥，得到碳酸钠B。

(3)制得高纯碳酸钠：

将步骤(2)得到的B置于聚乙烯塑料桶中，加入蒸馏水2.5kg搅拌溶解，将溶液用布氏漏斗过滤，将滤液量于铂金蒸发皿中，加热蒸发，加热温度185℃，至析出结晶，趁热用不锈钢离心机甩干，将晶体置于铂金蒸发皿中于马弗炉上加热，不断翻动，至失去水分，移入真空干燥器，冷却干燥，即得高纯无水碳酸钠。

报道二、

将200g工业无水碳酸钠在常温下溶解于1000mL比抗阻大于17MΩ.cm 的高纯水，加入400g有机胺固载催化剂，加热升温至到50℃，搅拌下通入二 氧化碳气体调节至pH值为8，继续搅拌2小时，趁热过滤除去固相，滤液保 温下通过孔径为0.22μm的醋酸纤维素酯微孔过滤膜进行膜过滤，得到的滤液 进行浓缩，除去600mL水后降温到5℃，析出结晶，滤出的固体在300℃干燥 器中烘干，粉碎，得到158g试剂级无水碳酸钠。

报道三、

(1)将20kg工业碳酸钠溶于55℃蒸馏水制成碳酸钠质量含量约为28％的溶液，加热搅 拌1小时，使钙离子充分沉淀；

(2)在溶液中加入氢氧化钠20g，在55℃搅拌1小时，使溶液中镁离子充分沉淀，直至 溶液中镁离子含量低于5ppm；

(3)使用陶瓷膜进行过滤，得到精制溶液加热蒸发，晶浆液送入离心机，并在离心机中 加入去离子水洗涤滤饼,直至滤饼中无氯离子，在110℃干燥，得到高纯碳酸钠。

经测试：使用本方法得到的碳酸钠中钙含量低于1ppm，镁含量低于1ppm，SS低于1ppm， 氯含量低于2ppm。

报道四、

(1).将40kg工业碳酸钠溶于水制成工业碳酸钠水溶液，用氢氧化钠调该工业碳酸钠水溶液Ph值至14，搅拌加热至60℃，反应1小时，保温2小时后，过滤得去Mg2+、Ca2+碳酸钠水溶液。

(2).在去Mg2+、Ca2+碳酸钠水溶液中加入100ml双氧水，保温23小时后，过滤得去Fe2+碳酸钠水溶液。

(3).向去Fe2+碳酸钠水溶液中通入CO2达饱和，得到有碳酸氢钠沉淀析出的碳酸氢钠水溶液。

(4).吸滤碳酸氢钠水溶液，得到碳酸氢钠结晶。

(5).将碳酸氢钠结晶水洗后，用脱水机脱水，把脱水后的碳酸氢钠结晶放入干燥箱内恒温干燥，烘干温度290℃，烘干时间为5小时，即得基准试剂无水碳酸钠成品。

报道五、

药品级无水碳酸钠的生产：

取30升纯水，加热到60℃左右，加入10kg食用纯碱，配制成浓度在25％左右的溶液， 用烧碱或碳酸氢钠调节pH值在11.5～12.5(5％溶液)之间，保温沉淀2～6小时，精密 过滤，必要时用活性炭脱色；把料液放入不锈钢蒸发皿中进行蒸发，大约蒸发至一半体积 时；把料液放入离心机内分离，得到一水碳酸钠，根据物料氯化物浓度的高低用适量纯水 洗涤固体，直至氯化物合格；把经过洗涤的一水碳酸钠送入真空干燥器或沸腾干燥器内干 燥，干燥温度≥109℃，得到符合药品要求的无水碳酸钠3.188kg。

参考文献

[1] [中国发明] CN201010229244.9 一种高纯无水碳酸钠的制备方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201310632706.5 一种试剂级无水碳酸钠的制备方法

[3] [中国发明] CN201410749553.7 一种膜法制备高纯无水碳酸钠的方法

[4] [中国发明] CN200810151994.1 无水碳酸钠的制备方法

[5] [中国发明] CN201010556311.8 一种药品级无水碳酸钠的生产工艺