3,3,3-三氟-2,2-二甲基丙烷-1-醇的制备

背景及概述

新戊二醇分子结构中含有两个对称的伯羟基易于快速参与酯化、缩合和氧化等多种化学反应。而B位置上没有氢原子的特定新戊基结构使其具有很高的化学稳定性和热稳定性，也使其衍生物具有优异性能。3,3,3-三氟-2,2-二甲基-1-丙醇是新戊二醇分子中伯羟基被氟原子取代的新戊二醇衍生物。在医药、化工领域有广泛应用。3,3,3-三氟-2,2-二甲基-1-丙醇英文名称：3,3,3-Trifluoro-2,2-dimethyl-1-propanol，CAS号：1895296-01-1，分子式：C5H9F3O，分子量：142.120。

图1 3,3,3-三氟-2,2-二甲基丙烷-1-醇的结构式

制备

在相转移催化作用中，有机相中的反应与另一相中试剂发生化学反应，一般是借助相转移催化剂与反应物所形成的离子对在相间转移来实现的，反应中特定的相转移催化剂能够以离子对的形式把无机离子和有机离子溶解或萃取到有机相，这里阴离子未被溶剂化，是裸露的，活性较大，可以加速反应的进行。本文在相转移催化作用下，将亚硝酸钠、异丙醇和多聚甲醛混合后反应生成2‑硝基‑2‑甲基‑1‑丙醇；在2‑硝基‑2‑甲基‑1‑丙醇中通入氢气和甲烷，反应生成2‑2‑二甲基‑1‑丙醇；将2‑2‑二甲基‑1‑丙醇与氟化物发生氟代反应获得3,3,3-三氟-2‑2二甲基‑1‑丙醇，该方法通过三步制得产品，原料简单，价格低廉，操作简单，生产周期短，避免了酸性废水、含氮的废水等的产生，环保压力小，易于实现工业化生产[1]。

实验操作：

取异丙醇1份，多聚甲醛1份，亚硝酸钠3份溶解于水中，获得水溶液；将水溶液温度控制在3℃，持续反应5h，获得2-硝基-2-甲基-1-丙醇；常温下，将2-硝基-2-甲基-1-丙醇放置于密闭容器中并通入氢气，静置1h；将温度升高至50℃，通入甲烷，将压强控制在2Pa，持续反应4h后，获得2-2-二甲基-1-丙醇；其中，所述2-硝基-2-甲基-1-丙醇、氢气和甲烷的重量比是1：2：4；在2-2-二甲基-1-丙醇中加入氟化物反应，在光照的环境下反应，反应温度控制在30℃，时间控制在6h，反应得到3,3,3-三氟-2-2二甲基-1-丙醇。

参考文献

[1] CN 112409131 A