Α-波菜甾醇的提取与纯化

背景及概述

Α-波菜甾醇CAS号：481-18-5，英文名称：α-amineD2，中文同义词：菠甾醇；菠菜甾醇，分子式：C29H48O，分子量：412.69。可经马兰全草提取。马兰为菊科马兰属植物的带根全草，又名鱼鳅串、鸡儿肠、田边菊等。全草入药，并可作为蔬菜食用。曾有报道马兰全草挥发性化学成分主要有萜类化合物、脂肪族化合物和芳香族化合物等，非挥发性化学成有三萜、甾体等。本文对马兰的化学成分进行系统研究，为马兰的综合开发和合理利用提供科学依据。

图1 Α-波菜甾醇的结构式

制备

1材料

Ｘ-4型双目镜显微熔点测定仪（温度计未校正，北京泰克仪器有限公司）；ＩＮＯＶＯ400ＭＨｚ型（美国Ｖａｒｉａｎ公司）核磁共振波谱仪，以ＴＭＳ为内标；ＨＰＭＳ5973质谱仪（美国惠普公司）；ＴＥＮＳＯＲ27红外光谱仪（德国布鲁克公司）。柱色谱硅胶（200～300目），薄层用硅胶ＧＦ254和薄层用硅胶Ｈ（青岛海洋化工厂）。马兰采集于贵州省贵阳市，原植物经贵阳中医学院陈德媛教授鉴定为马兰，标本保存于贵州师范大学天然药物质量控制研究中心。

2提取和分离

马兰10ｋｇ，80％乙醇回流提取3次，合并提取液，减压回收溶剂至无醇味，加适量水分散溶解，分别用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇进行萃取。对醋酸乙酯萃取部分进行柱色谱分离，用石油醚：醋酸乙酯溶剂系统梯度洗脱，得到6个部分。第1流分上硅胶柱，用石油醚-醋酸乙酯（30∶1）系统洗脱；第2流分上硅胶柱，用石油醚-醋酸乙酯梯度洗脱（20∶1 ～5∶1 ）；第3流分上硅胶柱，用石油醚-丙酮（20∶1 ）系统洗脱，得化合物Α-波菜甾醇；第4流分上硅胶柱，用石油醚-醋酸乙酯（10∶1 ～2∶1 ）系统洗脱；第5流分上硅胶柱，用石油醚-醋酸乙酯（10∶1 ～2∶1 ）系统洗脱；第6流分上硅胶柱，用氯仿-甲醇（20∶1 ）系统洗脱。对得到的Α-波菜甾醇进行结构鉴定，为目标化合物[1]。

参考文献

[1]林材，曹佩雪，梁光义．马兰化学成分的研究[J]中国药学杂志，2006，41（4）：251