3-氨基-2,6-二甲基吡啶的应用

背景及概述^[1]

吡啶及其衍生物广泛地分布于自然界。许多植物成分如生物碱等的结构中都含有 吡啶环化合物，它们是生产许多重要化合物的基础，是医药、农药、染料、表面活性剂、橡胶 助剂、饲料添加剂、食品添加剂、粘合剂等生产中不可缺少的原料。3-氨基-2,6-二甲基吡啶CAS号3430-33-9，化学式C₇H₁₀N₂。分子量122.16800。密度1.039 g/cm3，熔点121-123°C，沸点230°C)，闪点230°C，折射率1.564。3-氨基-2,6-二甲基吡啶可用作医药化工合成中间体。如果吸入3-氨基-2,6-二甲基吡啶，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

应用^[1]

3-氨基-2,6-二甲基吡啶可用作医药化工合成中间体，如用于合成2,6-二甲基-3-溴吡啶。2,6-二甲基-3-溴吡啶是有机合成的重要中间体，主要用于医药中间体，有机合成，有机溶剂，也可应用于染料生产、农药生产及香料等方面。目前，已报道的2,6-二甲基-3-溴吡啶的合成方法存在收率低、工艺路线长等缺点。有研究提供一种收率高、工艺路线合理，适于工业化生产的2,6-二甲基-3-溴吡啶的合成方法，具体为：丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加3-硝基-2-甲基-6氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得3-硝基-2，6-二甲基吡啶；3-硝基-2，6-二甲基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩， 得3-氨基-2，6-二甲基吡啶；3-氨基-2，6-二甲基吡啶先与酸生成盐，冷却至-10℃-0℃，滴加液溴，滴完滴加亚水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2,6-二甲基-3-溴 吡啶。所述丙二酸二乙酯、碱金属、3-硝基-2-甲基-6氯吡啶的摩尔比为5-6: 1.1-1.3：1。所述碱金属选自金属钠、金属钾之间的一种。方法反应条件温和，收率高，且原料易得，成本较低，工艺路线短，具有工业化前景。

制备^[1]

3-硝基-2，6-二甲基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得3-氨基-2，6-二甲基吡啶。

主要参考资料

[1] CN201710490469.1 一种2,6-二甲基-3-溴吡啶的合成方法