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硅酸铝的制备方法

发布日期:2019/1/11 16:35:50

概述【1】【2】【6】【7】

硅酸铝可分为无定形SiO2-Al2O3和晶型SiO4-AlO4,是常见的固体酸催化剂,也是常用的载体。超细硅酸铝(Ultra-fineAluminiumSilicate)是一种人工合成的硅铝化合物，属硅酸和铝化合物形成的硅酸铝盐，也属硅酸盐系列产品，是一种新型功能型硅酸盐产品。超细硅酸铝具有极好的悬浮性、较小的粒度和极高的白度等特点，广泛应用在印染、油墨、皮革、涂料、橡胶、造纸等行业。硅酸铝纤维，是一种轻质的纤维状耐火材料，具有重量轻、导热率低、比热容小、耐高温、热稳定性好以及耐机械震动等优点，是作为高温用纤维质隔热材料而快速发展起来的。目前，在特殊工业领域，主要是利用硅酸铝纤维作高温绝热材料来广泛应用的。

种类及性质【5】【7】【8】

1.超细硅酸铝

概述：超细硅酸铝(Ultra-fineAluminiumSilicate)是一种人工合成的硅铝化合物，属硅酸和铝化合物形成的硅酸铝盐，也属硅酸盐系列产品，是一种新型功能型硅酸盐产品。

理化性质：超细硅酸铝是一种无定型的松散的白色粉末，其原级粒子大小为35nm，二次粒子直径在0.1~1.0μm之间。比表面为110m2/g，折射率为1.46，白色强度在460nm波长处为98%，相对白度为95%，相对密度为2.1。超细硅酸铝是化学惰性体，在酸性介质和碱性介质中都是稳定的；具有pH缓冲性，其pH换充值范围为9.5~10.5，表面具有多羟基性，在水性介质中容易润湿和分散。

应用：超细硅酸铝是一种新型的功能型硅酸盐产品，其具有白度高、颗粒小、悬浮性好等特点。广泛应用于涂料、油墨、印染、橡胶、塑料、造纸、皮革等领域。在室内外建筑涂料中，用超细硅酸铝代替钛白粉不仅具有钛白增效作用，降低涂料成本，而且可明显改进产品性能。把超细硅酸铝掺入农用塑料薄膜中，可改善其透光性，增加农作物的光合作用强度，从而可使农作物产量提高8-20%。在造纸工业中应用超细硅酸铝，可明显增加纸张的白度，提高产品的使用寿命及改善其外观。

2.硅酸铝纤维

概述：泛指的陶瓷纤维即为硅酸铝纤维，是一种轻质的纤维状耐火材料，具有重量轻、导热率低、比热容小、耐高温、热稳定性好以及耐机械震动等优点，其组成SiO2:Al2O3=1～1.2,Al2O3含量愈高,耐热性愈好,性状和玻璃短纤维相似,能耐1000～1500℃的高温,硅酸铝纤维这类纤维还具有高温抗氧化性能、高温强度高、抗高温蠕变等优点，是作为高温用纤维质隔热材料而快速发展起来的。目前，在特殊工业领域，主要是利用硅酸铝纤维作高温绝热材料来广泛应用的。
分类及组成：依纤维内部的化学成分以及矿物相组成的不同，可以将硅酸铝纤维分为四大类，如表1所示。表1中第1类：标准硅酸铝纤维；第二类：高纯硅酸铝纤维；第三类：高纯含铝硅酸铝纤维；第四类：高纯含锆硅酸铝纤维；第五类：莫来石纤维；第六类：氧化铝纤维，其中，第3类纤维的使用温度，高于第1、2类，第4类纤维含有一定的氧化锆，虽然SiO2含量也较高，但是由于氧化锆的加入，阻止了晶体的长大，因此，使用温度与第3类纤维相接近。前四类硅酸铝纤维均为非晶态纤维，一般在1000℃长时间使用时，会出现析晶现象，生成莫来石、方石英等晶体，伴随着纤维弹性的下降、密度的增加，使纤维逐渐变脆并最终碎解，影响其使用寿命。而表中后两类硅酸铝纤维，本身属于晶质纤维，只有在很高的温度下才会出现上述析晶现象，因此，这两类纤维的使用温度都比较高。1500℃以下，多晶莫来石纤维是较为稳定的，但是，当温度超过1500℃以上时，其晶粒也会长大，从而导致耐高温性能的丧失

表1为硅酸铝纤维分类及其化学组成（质量分数/%）

特性：硅酸铝纤维为非晶体，在980℃以上开始析晶，产生石英、莫来石、刚玉三种晶体。由不同晶体构成的纤维具有不同的使用特性。与析晶进行的同时，纤维密度增大(纤维收缩)而弹性降低。一般约到1300℃莫来石含量直线上升，达到1600℃时含量将保持不变。在1250℃~1300℃之间出现方石英，直到1450℃仍不断增加;当温度再增加时又重新熔化而减少。因方石英形成时会产生极大的应力，足以使纤维结构破碎粉化，故纤维变脆。而莫来石和刚玉相可适当减缓方石英的有害作用。此外，随着析晶的增多和晶体的长大，纤维也会变脆甚至破损，从而限制了纤维的使用温度和寿命。由此可知，第3类纤维的使用温度高于第1类和第2类。而第4类纤维尽管Si02含量较高，但因含4%的Cr2O3，阻止了纤维间接触部位的晶体长大和烧结，故使用温度接近第3类纤维。除此之外，当纤维中含有TiO2时，也会产生这一效果。当在高温下长时间使用时，Cr2O3因氧化蒸发而含量减少，其耐高温性将接近第2类纤维。

制备方法【1】【2】【3】【4】

1.无定形硅酸铝的制备：

共沉淀法是用水玻璃与酸化硫酸铝为原料,进行中和反应。主要反应式为:

图1为共沉淀法的反应方程式

反应完毕后,继续保持45℃温度下搅拌2h,后用去离子水洗涤,直到测得洗液的电导率符合要求时,放入烘箱中烘6～8小时,然后放入箱式电阻炉中以设计的温度(400～600℃)进行焙烧2h,称量装瓶。

2.硅酸铝载体的制备

分步沉淀法是在一定浓度的水玻璃溶液中加入稀硫酸,生成SiO2水凝胶,经老化后在pH值为9.0下加入硫酸铝溶液,再加氨水作沉淀剂,生成硅酸的凝胶后继续搅拌陈化2h,经去离子水洗涤至电导率符合要求时,将样品放入烘箱中干燥,在焙烧温度400～600℃下焙烧2h,活化后制成硅酸铝载体,称量装瓶。

3.超细硅酸铝的制备

（1）制备原理

在搅拌条件下,将含铝废液缓慢加入确定浓度的Na2SiO3溶液中,并控制适宜的温度、pH值进行反应、聚合,使之产生硅酸铝胶体从溶液中析出。为防止颗粒团聚,则对硅酸铝的原生粒子进行表面修饰,以降低其比表面能,抑制颗粒长大。

（2）制备过程

取浓度为26.4%的Na2SiO3溶液60ml,置于60℃的恒温水浴中,待恒温后,向其中缓慢滴加残液,并不断搅拌,使生成的粒子均匀。当pH值为4.5时停止滴加(一般残液用量约240ml),继续搅拌并加入0.5gTween-80(约占目标样品总量的1%)。体系在搅拌条件下陈化2h,过滤,期间加入少量铝片,以防止Fe2+氧化而难以除去。再将滤饼用蒸馏水搅匀,洗涤除去杂质离子。洗涤后的滤饼用水搅成乳状液,用10%的Na2CO3溶液调节pH值为10.0,过滤、并将滤饼置于烘箱中200℃烘干,即得样品。

4.纳米硅酸铝的制备

（1）化学沉淀法

采用偏铝酸钠(铝土矿的碱溶出物)与酸性硅溶胶(泡花碱的酸化脱钠产物)经中和、沉淀、干燥后得到结晶硅酸铝,再加入矿化剂,经1200℃高温煅烧后得到无水硅酸铝,最后加入助磨剂经超细粉碎、分级而得到本产品。

（2）微波干燥法

1)溶液的配制(0.1mol/L偏铝酸钠和0.1mol/L硅酸溶液)分别称取6gAlCl3?6H2O和4gNaOH固体混和反应,并用蒸馏水定容于250mL的容量瓶中:称取7.1gNa2SiO3?9H2O固体,在其中慢慢滴加HCl溶液,直至生成弱酸性硅酸溶液(接近生成硅酸溶胶),并用蒸馏水定容于250mL的容量瓶中。

2)重复配置硅酸溶液并测其pH值,得到pH值不等的硅酸溶液(分别为pH=6.5、pH=6.0、pH=5.5、pH=5.0、pH=4.5、pH=4.0)。

3)在小烧杯中先加入30mL蒸馏水和一定量的PVP,再用移液管移取5mL偏铝酸钠于小烧杯中,慢慢在其中滴加不同pH值的硅酸溶液5mL(滴加过程中加入表面活性剂),控制速度,以使生成的粒子尽可能地细小(同时测pH值,观察现象)。

4)在微波炉中于90℃的温度条件下进行陈化;离心后将样品置于空气中干燥,得到硅酸铝粉末。