硫酸亚铁铵的制备

1.实验目的：

（1）以废铁屑制备硫酸亚铁铵为例，了解物质制备的过程。

（2）掌握过滤、蒸发、洗涤等基本操作，学会利用溶解度的差异制备物质。

2.实验用品：

（1）仪器：锥形瓶、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、烧杯、铁架台、漏斗、托盘天平、量筒、滤纸。

（2）试剂：10% Na2CO3(aq)、Fe屑、3mol/L稀H2SO4、(NH4)2SO4、蒸馏水、无水乙醇；

3.实验原理：

“复盐”指由两种或两种以上简单盐类组成的晶态化合物，如(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O（摩尔盐）。

形成条件：体积较大的一价阳离子（K+、NH4+）和半径较小的二、三价阳离子（Fe2+、Fe3+、Al3+等）易形成复盐。热力学角度：晶格能增加；结构角度：大球空隙装小球。

复盐特点：①溶液性质与组成它的简单盐的混合溶液无差别；②比组成其组分的简单盐稳定；③溶解度比组成其组分的简单盐小。

硫酸亚铁铵的化学式为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，商品名为“莫尔盐”。一般亚铁盐在空气中易被氧气氧化，形成复盐后就比较稳定。与其他复盐一样，硫酸亚铁铵比组成它的两种简单盐都稳定，在水中的溶解度比组成它的每一种盐的溶解度都小（见下表），利用这一性质可制取硫酸亚铁铵晶体。

▲三种盐的溶解度（单位为g/100g H2O）

实验室中常将铁屑溶于稀H2SO4制得FeSO4(aq)，再向溶液中加入(NH4)2SO4并使其全部溶解，经浓缩、冷却即可析出硫酸亚铁铵（莫尔盐）晶体。

Fe+H2SO4＝FeSO4+H2↑

FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O＝(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O

4.实验步骤：

▲实验流程图

（1）Fe屑的处理和称量：称取适量铁屑，放入锥形瓶，加入一定量10% Na2CO3(aq)，小火加热一段时间，倒掉剩余碱液，用蒸馏水将Fe冲洗干净，干燥后称其质量，记为m1(Fe)，备用。

（2）制备FeSO4：将称量好的Fe屑放入锥形瓶中，加入一定量3mol/L H2SO4，放在水浴中加热至不再有气体生成为止（有H2生成，用明火加热注意安全）。趁热过滤，并用少量热水洗涤锥形瓶及滤纸，将滤液和洗涤液一起转移至蒸发皿中。将滤纸上的固体干燥后称重，记为m2(Fe)。反应掉的Fe的质量m(Fe)＝m1(Fe) - m2(Fe)，进而可计算得生成FeSO4的物质的量。

（3）制备(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O：根据FeSO4的物质的量，计算等物质的量的(NH4)2SO4的质量，称取(NH4)2SO4并将其加入上面的蒸发皿中，缓缓加热，浓缩至表面出现结晶薄膜为止，趁热过滤。放置冷却，得到硫酸亚铁铵晶体。过滤后用无水乙醇洗涤晶体，除去其表面的水分，观察生成的硫酸亚铁铵的颜色和状态。

（4）称重：称量生成的硫酸亚铁铵的质量并保存硫酸亚铁铵晶体，以备后续的纯度测定。

5.注意事项：

（1）水煮碱洗的目的：除去工业废铁屑上附着的油污。

（2）实验时不必将所有铁屑溶解完全，溶解大部分铁屑即可；若使用铁粉，应用滤纸包裹铁粉投入反应器中反应，避免铁粉被H2带出。

（3）酸溶时要注意分次补充少量水，以防止FeSO4析出。

（4）利用重结晶方法精制FeSO4时，为增大FeSO4的溶解量，可将溶液加热至50~80℃。

（5）保存FeSO4时，可加入过量的铁粉以防止Fe2+水解和氧化。

（6）严格控制好温度。适宜的温度能提高反应速率，能减少晶体过滤时的损失。

（7）制取硫酸亚铁铵晶体时，不能加热浓缩至干，应观察溶液中的晶膜，一旦发现晶膜出现即停止搅拌并趁热过滤，减少过滤时晶体损失。

（8）若要加快过滤速度，可采用减压过滤。

（9）过滤后用无水乙醇洗涤晶体的目的：硫酸亚铁铵晶体易溶于水、难溶于乙醇，用乙醇洗涤可减少晶体溶解，并利用乙醇的挥发性除去晶体表面水分。