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双二苯基磷酰联萘的应用

发布日期:2021/9/30 9:36:24

背景及概述[1]

双二苯基磷酰联萘是一种膦配体,可用于制备手性贵金属催化剂。手性化合物的合成是目前化学合成的前言科学,手性化合物在医药,液晶材料、功能性材料、精细化学品等方面应用广泛,在手性不对称合成方面,手性贵金属催化剂因其反应速度快、高收率、高选择性等优势,在手性合成方面有非常大的优势。

应用[1]

双二苯基磷酰联萘可用于制备[(S)-(-)-2,2-双(二对甲苯基膦)-1,1-二联萘]二氯化铂。[(S)-(-)-2,2-双(二对甲苯基膦)-1,1-二联萘]二氯化铂在特定的不对称氢化、Heck、Suzuki reaction等有机合成反应中发挥重要作用的贵金属催化剂。

[(S)-(-)-2,2-双(二对甲苯基膦)-1,1-二联萘]二氯化铂的制备方法,包括以下步骤:

步骤一、30℃温度条件下,氮气保护气氛中,将9.52g双二苯基磷酰联萘和95mL二氯甲烷混合后搅拌至澄清,得到体系A;所述二氯甲烷为AR级别;

步骤二、室温条件下,将5.0g(1,5-环辛二烯)二氯化铂(II)和20mL二氯甲烷混合后搅拌至澄清,得到体系B;所述室温为20℃~25℃。

步骤三、将步骤二所述体系B滴加到步骤一所述体系A中,30℃搅拌条件下反应5h,将反应后体系在30℃常压浓缩至无液相流出,过滤得到滤饼,将所述滤饼用水洗涤,过滤,真空烘干,得到产物;滴加体系B的时间为60min,洗涤用水的质量为滤饼质量的3倍;真空烘干的温度为40℃,时间为10h,真空度为~-0.090Mpa。

产物经元素分析结果显示C:56.66;H:3.92;P:6.1;Pt:19.25,与理论值(C:56.7;H:3.94;P:6.09;Pt:19.21)相符,说明产物即为[(S)-(-)-2,2-双(二对甲苯基膦)-1,1-二联萘]二氯化铂。产物质量为13.3g,摩尔收率为98.0%。

参考文献

[1] [中国发明] CN202011095747.1 [(S)-(-)-2,2-双(二对甲苯基膦)-1,1-二联萘]二氯化铂的制备方法

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