2-溴乙胺氢溴酸盐的几种制备方法

背景及概述^[1]

2-溴乙胺氢溴酸盐为无色晶体，熔点172～174℃，易溶于水，溶于甲醇，难溶于醚， 是一种重要的化工产品的中间体，常用作助焊剂、药物中间体，用于生产急救药物克脑迷。

制备^[1-3]

报道一、

在0-10℃条件下，将乙醇胺滴加到40％氢溴酸中，摩尔比为1:9，磁力搅拌，反应体 系温度控制在不超过10℃，滴加乙醇胺时间控制在25-30min。滴加完毕后，再向反应体系中 加入溶剂二甲苯，升温分水12h，分水温度为135-145℃。待分水完成后，冷却，过滤除去溶 剂，滤渣用冷丙酮洗涤三次，得到白色结晶产物2-溴乙胺氢溴酸盐。收率99％，纯度99.5％， 熔点172-174℃。

报道二、

一种2-溴乙胺氢溴酸盐的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，在反应釜中投入61g乙醇胺、20g二甲苯，降温至-5℃；

步骤2，滴加一部分176.5g氢溴酸，控制体系温度不超过5℃，滴加时间为1h，滴加 完成后升温至10℃保持15min，然后升温至25℃保持30min；

步骤3，继续滴加余下的176.5g氢溴酸，保持温度40℃，滴加时间为30min；

步骤4，再次加入83.5g二甲苯，升温回流反应；

步骤5，减压蒸馏，浓缩液冷却至75℃时，快速降温至-5℃，过滤出结晶，得到2-溴 乙胺氢溴酸盐。

其中，所采用的氢溴酸的浓度均为47％。

经测试和计算，2-溴乙胺氢溴酸盐的收率达98.6％，纯度99.0％。

报道三、

在-5℃-0℃下，将40％氢溴酸加入到原料乙醇胺中，m氢溴酸∶m乙醇胺＝5∶1，搅拌，控制体系温度不超过0℃。滴加完毕后继续搅拌反应0.5h。反应结束，减压蒸馏后，得白色针状结晶，产品熔点为70-71℃。在该反应体系中继续滴加同上等量的40％的氢溴酸，待滴加完毕后，加入100-150ml溶剂二甲苯，升温回流反应20-24h，反应温度为120-128℃，减压蒸馏溶剂，趁热倒出产品，用环己酮洗涤两次，得白色结晶产物2-溴乙胺氢溴酸盐，熔点为168～170℃。

参考文献

[1] [中国发明] CN201710191955.3 新化合物吗拉贝胺、其制备方法及用途

[2] [中国发明] CN201810247687.7 一种2-溴乙胺氢溴酸盐的制备方法

[3] [中国发明] CN200810162762.6 新型抗抑郁药吗氯贝胺的制备方法