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L-谷氨酰胺的制备方法

发布日期:2021/9/7 8:52:40

背景及概述[1]

L-谷氨酰胺,学名为2-氨基-5-羧基戊酰胺。虽然L-谷氨酰胺为哺乳动物非必需氨基酸,但是其对人和动物具有多方面的生理作用,例如能够增长肌肉、具有强力作用、增强免疫系统功能、改善脑机能、提高机体的抗氧化能力等,此外,L-谷氨酰胺还是胃肠道管腔细胞的基本能量来源以及合成谷胱甘肽的重要原料。这些作用对维持人和动物的生理机能都极为重要。

制备方法[1-3]

报道一、

取L-谷氨酰胺发酵液在28℃下经陶瓷膜(0.3μm孔径,微滤压强为2.0-3.5MPa)微滤,浓缩倍数为10倍,得到滤清液和截留液,截留液备用;滤清液在37℃下浓缩至滤清液体积的16.7%,即浓缩倍数为6倍,所得浓缩液降温至10℃以下结晶,然后进行板框脱水(板框过滤压力为0.4-0.8MPa,注水压力为1.4MPa)得到L-谷氨酰胺粗品和滤液,滤液送去制备复合肥;

向L-谷氨酰胺粗品加水,调节成其质量百分数为25%的悬浊液,然后再次经过板框脱水(条件同上),分离得到第二L-谷氨酰胺粗品和母液,母液备用;第二L-谷氨酰胺粗品加水调节为质量百分数为5%的溶液,然后加入活性碳脱色,加量根据实际悬浊液颜色深浅而定,过滤后得到精滤液,精滤液在36℃下浓缩至精滤液体积的16.7%,即浓缩倍数为6倍,所得浓缩液降温至5℃以下结晶,然后离心分离即得L-谷氨酰胺成品和精母液,精母液备用。

经过HPLC检测,L-谷氨酰胺收率为55%,纯度在98.5%以上。同时,用相同来源、重量的L-谷氨酰胺发酵液进行传统方法的提取,最终获得的L-谷氨酰胺经检测,收率为53%,纯度在98.5%以上,两者之间无显著性差异,表明本方法所述提取方法在节省工序的基础上能够保证产品质量。

报道二、

取5000毫升发酵液(含L-谷氨酰胺70mg/ml),加入絮凝剂1 克混合后,蛋白质沉降,取出上清液,经JK-008强酸性阳离子交换 树脂和711型阴离子交换树脂按1∶1混合的离子交换树脂吸附后, 用0.1当量的氯化钠水溶液洗脱。收集洗脱液。用10克活性炭常温 脱色后,在45℃以下浓缩至结晶大量析出。冷却到0℃、滤出L-谷 氨酰胺结晶、用水和酒精洗涤后,真空0.098pa、温度45℃干燥。 得L-谷氨酰胺238克,收率:68%。

报道三、

L-谷氨酸100克、邻苯二甲酸酐60克加入500ml烧瓶中,控制油浴温度150±5 ℃、熔融后反应45分钟,趁热倾入沸水中,冷却结晶得到邻苯二甲酰-L-谷氨酸 98.2克(收率87%)和L-焦谷氨酸27.5克(收率85%);邻苯二甲酰L-谷氨酸 30克在醋酸酐中煮沸15分钟产生邻苯二甲酰-L-谷氨酸酐24.7克(收率88%); 将该酸酐20克在室温下直接与25%的浓氨水反应,由于反应较激烈,有反应热 放出,缓慢加入酸酐或反应起始在冷却的条件下进行,反应一般可在十分钟 内完成,蒸去氨、浓缩、酸化可析出邻苯二甲酰-L-谷氨酰胺18.5克(收率87%); 将邻苯二甲酰-L-谷氨酰胺10克在室温下直接溶于40毫升的5%的水合肼的水溶 液中放置二天,用硫酸酸化,调pH至2,过滤除去邻苯二甲酰肼与硫酸水合肼 沉淀,得邻苯二甲酰肼5.2克(收率89%),清液减压浓缩,调PH值6.0,结晶 析出L-谷氨酰胺粗品4.8克(收率90%),用乙醇洗涤精制得精品4.2克(总收 率51%)。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN201210044093.9一种L-谷氨酰胺的提取方法

[2] CN201910414708.4一种L-谷氨酰胺的提取方法

[3] [中国发明,中国发明授权] CN200410014737.5 L-谷氨酰胺的合成方法

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