甲基异丁基酮的制备方法

背景技术

甲基异丁基酮(英文缩写MIBK)是一种中沸点的优良溶剂，它是丙酮的重要衍生物，在炼油、化工等方面用途十分广泛。

MIBK传统的生产方法是丙酮三步法。即步，两分子丙酮在碱性催化剂作用下生成一分子双丙酮醇(DAA)；第二步，一分子DAA在酸性催化剂作用下脱水生成异丙叉丙酮(MO)；第三步，MO在选择性加氢催化剂作用下生成MIBK。

具体反应式如下：

步：2CH3COCH3→  (CH3)2COHCH2COCH3(1)

第二步：(CH3)2COHCH2COCH3→  (CH3)2C＝CHCOCH3+H2O    (2)

第三步：(CH3)2C＝CHCOCH3+H2→  (CH3)2CHCH2COCH3(3)

丙酮一步法合成MIBK技术是1968年工业化的，六十年代末，德国德士古公司开发出一种新型催化剂，该催化剂具有缩合脱水、加氢双功能，使得上述三步反应一步完成，先是两分子丙酮在催化剂的酸中心上缩合并脱水生成MO；接着，MO在催化剂的加氢中心上迅速加氢生成MIBK。反应过程可用下式表示：由于双功能催化剂具有缩合脱水、加氢双功能，因此，在发生主反应同时也有少量的副反应发生，主要的副反应具体如下：

3CH3COCH3—→  C6H3(CH3)3+3H2O                      (5)

均三甲苯(1，3，5-trimethyl benzene，简称TMB)

CH3COCH3+H2+(CH3)2CHCH2COCH3——→(CH3)2CHCH2COCH2CH(CH3)2(6)

二异丁基酮(diisobutyl ketone，简称DIBK)

H2+(CH3)2CHCH2COCH3——→  (CH3)2CHCH2CH2CH3+H2O             (7)

2-甲基戊烷(2-methyl penane，简称2-MPA)文献1(金陵石油化工，1987(5)：25)和2(金陵石油化工1997，3：14)介绍了西德Hibernia公司生产工艺和日本德山曹达公司生产工艺，这两个公司生产工艺中的分离流程基本相同，均是采用三塔流程，即个塔为丙酮回收塔，将反应过量的丙酮回收循环使用；第二个塔为MIBK脱水塔，反应生成的水与MIBK共沸，以共沸物形式将水除去；第三个塔为产品塔，塔顶出产品，塔釜出重组份。

发明内容

本发明的目的在于，针对现有技术中2-甲基戊烷/丙酮共沸物中的丙酮未回收利用，造成原料丙酮消耗高的问题，提供一种改进的产品分离方法，以降低丙酮的消耗，从而降低产品的生产成本。

本发明的技术方案如下：反应原料丙酮在含氢气体和催化剂存在的条件下进行反应，反应物经过气液分离器分出含氢气体，余下的液体再经过冷却降温后，首先进入2-甲基戊烷塔，2-甲基戊烷与丙酮以共沸物的形式从塔顶蒸出(常压下其理论共沸物组成为56wt％的2-甲基戊烷和44wt％的丙酮)，釜液进入丙酮回收塔。在丙酮回收塔中，反应过量的丙酮从丙酮回收塔顶蒸出，循环至反应系统；釜液进入个相分离器中，分出水相和油相，水相出装置，油相进入MIBK脱水塔中。在所述MIBK脱水塔中，水与甲基异丁基酮以共沸物(其常压下共沸物组成为75wt％的甲基异丁基酮，25wt％的水)的形式从塔顶蒸出之后，进入第二个相分离器中，经分相后，油相作为所述MIBK脱水塔的回流，水相由第二个相分离器底部流出，送出装置。所述MIBK脱水塔釜液进入甲基异丁基酮塔中，甲基异丁基酮从塔顶蒸出，重组分留于釜液中。

所述的重组分为二异丁基酮(DIBK)和均三甲苯(TMB)的混合物。

本发明的特征在于，在现有方法的基础上增加对丙酮的萃取回收步骤，对2-MPA塔塔顶出来的共沸物(2-甲基戊烷/丙酮)进行分离以回收丙酮，所述丙酮萃取回收的过程为：2-MPA塔顶出来的共沸物首先进入萃取装置用水进行萃取，然后在相分离器中对萃取混合液进行分相，分出的油相(2-甲基戊烷)直接出装置，分出的水相(水和丙酮的混合物)留待进一步处理。

上述分出的水相可以进一步采取如下方法进行处理：可以直接循环至丙酮回收塔进料口，与2-甲基戊烷塔底部来的物料混合之后，进入丙酮回收塔；或者分出的水相先进入粗脱水塔进行脱水，脱水后的丙酮(含丙酮95wt％，水5wt％)循环至丙酮回收塔的进料口，与2-甲基戊烷塔底部来的物料混合之后，进入丙酮回收塔；分离出的水相也可以先进入精脱水塔进行脱水，脱水后的丙酮(含水小于0.5wt％)直接循环至反应系统的进料口。

上面所述的萃取是利用丙酮与水可以任意比例互溶的性质来进行的，所使用的萃取装置可以是常规的萃取塔，也可以是搅拌釜，所述萃取进料与水的重量比为1∶1～1∶0.2。本发明所用丙酮萃取剂可以是水，还可以是其它能与丙酮互溶且与2-MPA不溶的溶剂。

具体操作

流程情况介绍从反应系统过来的物料先进入2-甲基戊烷塔1，2-甲基戊烷与丙酮共沸，2-甲基戊烷以共沸物形式从塔顶蒸出(塔1常压下的共沸物理论组成为56wt％的2-甲基戊烷和44wt％的丙酮；在实验操作中，共沸物组成为25wt％的2-甲基戊烷和75wt％的丙酮)；釜液送到丙酮回收塔2。在丙酮回收塔中2，反应过量的丙酮从丙酮回收塔顶蒸出，循环至反应系统；釜液进入相分离器3中，经分相后，水相(含MIBK＜1.0wt％)送废水处理厂回收MIBK；油相送到MIBK脱水塔4中。在MIBK脱水塔4中，水与甲基异丁基酮以共沸物的形式从塔顶蒸出(其常压下共沸物组成为75wt％的甲基异丁基酮，25wt％的水)，进入相分离器5中，经分相后，油相作为所述MIBK脱水塔4的回流，水相(含MIBK＜1.0wt％)由第二个相分离器5底部流出，送废水处理厂回收MIBK。MIBK脱水塔釜液进入甲基异丁基酮塔6中，甲基异丁基酮从塔顶蒸出，重组份留于釜液中。

从2-甲基戊烷塔塔顶蒸出的2-甲基戊烷/丙酮共沸混合物进入丙酮萃取塔7中，萃取混合液送到相分离器8中进行分离，分出的油相(2-甲基戊烷)从相分离器8顶部流出，送出装置；分出的水相(水和丙酮的混合物)送到丙酮脱水塔9中，对丙酮进行粗脱水处理。从塔9顶部蒸出的丙酮(丙酮95wt％，水5wt％)送到丙酮回收塔2的进料口，与2-甲基戊烷塔1底部来的物料混合，之后进入到丙酮回收塔2中。