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强力霉素的制备和降解方法

发布日期:2021/8/13 10:22:25

背景及概述[1]

强力霉素是由土霉素加工制成的一种长效广谱的半合成四环素类抗生素,其抗菌广谱且抗菌作用强,除对革兰氏阳性菌和阴性菌有作用外,还可抑制立克次体、肺炎支原体、砂眼支原体和阿米巴原虫等。特别对慢性气管炎病人的呼吸道常见细菌比较敏感。同时具有一定的镇咳、祛痰和平喘作用。此外,该药还广泛用于兽药,治疗多种病菌引起的感染。

制备[1]

依次将甲醇100g、土霉素碱10g和甲醇氨0.1g置于反应瓶中,在20~30℃搅拌30min后开始冷却至-10~-15℃,一次加入干燥粉碎的NBS 5g,搅拌15min,TLC监控原料反应完全,反应瓶中有大量固体析出,通过甩滤机甩滤,滤饼以冷甲醇洗涤即得11α-溴-6,12-半缩酮土霉素,收率95%。低温干燥至干含量约90%,母液经分馏后,所得甲醇套用。

将无水处理过的苯500mL加入到带有脱水装置的反应釜中,反应釜中通入氮气,在搅拌下慢慢加入11α-溴-6,12-半缩酮土霉素100g,再加入HZSM-5 20g,先在室温条件下搅拌2h,再缓慢升温至回流反应并及时排出反应所生成的水,TLC监控原料反应完全后,缓慢降温至50℃,趁热抽滤反应液,过滤出固体的羟基脱水剂,滤液蒸除反应溶剂苯,残液加一倍量的乙醇稀释,慢慢加入氨的乙醇溶液(7%),使反应液中和至pH为1~2,冷却至0℃,甩滤,用冷乙醇50mL洗涤,在滤液中加入对甲苯磺酸50g,并加入少量晶种析出结晶,冷至0℃甩滤,以冷乙醇洗涤得到11α-溴-6-次甲基土霉素对甲苯磺酸105g,收率100%(以重量计)。母液用碱中和至中性后,经蒸馏所得苯和乙醇可套用。

在反应瓶中先加入DMF 400mL和水200mL,再加入11α-溴-6-次甲基土霉素对甲苯磺酸100g和钯碳(5wt%)12g,最后加入手性催化剂四异丙基氧钛4g和S-联苯酚5g,搅拌10min加入对甲苯磺酸盐,搅拌均匀,吸入氢化灌,关闭阀门,以真空泵抽至40mm汞柱,维持15min,在30~35℃时通入氢气,保持内压1.5~2公斤/cm2,在搅拌下通入氢气2h至吸氢缓慢时,取样做TLC,次甲基土霉素为微量时,继续通氢反应2h,停止反应,将氢气缓慢排出至内压为零时,通入氮气赶去剩余氢气,加入至50℃,通氮气,通过压滤机过滤,以含量为10wt%~50wt%的DMF溶液(加热至50℃)分次充分压滤洗涤,再用适量蒸馏水洗涤钯碳,滤液与洗液合并吸入反应釜中,使溶液中DMF含量在40wt%~42wt%,冷却至5℃,离心甩滤,滤饼以少量冷乙醇洗涤一次,甩干即得α-6-脱溴土霉素对甲苯磺酸盐(强力霉素对甲苯磺酸盐),收率45%(以重量计)。

降解方法[2]

含20mg/L的强力霉素的水体,采用光强为10000Lx的光照射,照射5h,水体中强力霉素可达到75%以上的降解率。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201710227142.5 一种强力霉素的高效制备方法

[2] [中国发明] CN200810022335.8 一种降解水中强力霉素的方法

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