锑酸钠的几种制备方法

背景及概述^[1]

优级纯锑酸钠广泛应用在铸铁用漆的不透明的填料，纺织阻燃剂，以及彩电显像管玻壳及高档玻璃的澄清剂等行业。

制备^[1-3]

报道一、

一种超细颗粒的锑酸钠制备方法，包括以下步骤：

（1）将1吨三氧化二锑、380Kg氢氧化钾加水100r/min搅拌混合、溶解，再加热至60℃，然后，缓慢加入870Kg、27.5%（W/W%）双氧水溶液，氧化反应制得锑酸钾溶液；

（2）将步骤1）反应得到的锑酸钾溶液缓慢加入700g/L的高浓度氢氧化钠溶液中，在95℃下、300r/min搅拌反应制得粒径≤3.0μm的锑酸钠，冷却备用；

（3）将步骤（2）中反应液固液分离，锑酸钠固体按锑酸钠：水的质量比为1:1.7进行浆化洗涤3次，去除锑酸钠粗品中夹杂的游离的氢氧化钠和/或氢氧化钾，洗涤后甩干放入干燥器中在110℃干燥3小时，干燥得到超细颗粒锑酸钠成品。

报道二、

一种优级纯锑酸钠的制备方法，方法如下：

⑴三氧化二锑的氧化

将3Kg三氧化二锑与1Kg氢氧化钠放入不锈钢桶中，加入1000毫升蒸馏水中，不断 搅拌下溶解，溶解后加热，加热温度在55℃，在不断搅拌下，慢慢加入双氧水溶液100 毫升，即得锑酸钠沉淀，甩干后得到A；

⑵合成得到优级纯锑酸钠

由步骤⑴得到的A，加入HCl(含量37％)不断搅拌下溶解，调至PH为1，过滤， 得到溶液B，将得到B在不断搅拌下，加入氢氧化钠中和至PH＝6，沉淀析出，冷却，沉 淀用蒸馏水洗涤，洗涤后甩干放入干燥器中，进行干燥，干燥温度100℃，时间2小时，烘干后，得到优级纯锑酸钠。

报道三、

在1000毫升反应器中注入300毫升25-48%的氢氧化钠溶液，边搅拌边加入150克含Sb2O394.8%和砷2.7%的粗氧化锑，同时加入7.5克酒石酸和160毫升浓度为27.5-35%的双氧水，控制反应温度在65-95℃之间，反应3-5小时后过滤，用清水洗涤，干燥处理后得白色产品锑酸钠。该产品含NaSb（OH）699.12%，含三价锑0.09%。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201810407178.6 一种超细颗粒的锑酸钠制备方法

[2] [中国发明] CN201410290692.8 一种优级纯锑酸钠的制备方法

[3] [中国发明] CN92106876.X 湿法制取锑酸钠工艺