乙酸乙酯的实验室制取

1．实验原理

用同位素示踪法探究酯化反应中的脱水方式。用含有示踪原子的CH3CH218OH与CH3COOH反应，经测定，产物中含有示踪原子，说明酯化反应的脱水方式是“酸脱羟基醇脱氢”。

化学方程式：

2．实验装置

3．反应条件及其意义

（1）加热，主要目的是提高反应速率，其次是使生成的乙酸乙酯挥发而方便收集，使平衡向正反应方向移动，提高乙醇、乙酸的转化率。

（2）浓硫酸一方面作催化剂，提高反应速率；另一方面作吸水剂，提高乙醇、乙酸的转化率。

（3）饱和Na2CO3溶液的作用

①挥发出的乙酸与Na2CO3反应生成易溶于水的盐，乙醇易溶于Na2CO3溶液，有利于乙酸乙酯与乙酸、乙醇的分离。

②乙酸乙酯在饱和Na2CO3溶液中的溶解度较小，与饱和Na2CO3溶液混合时易分层，可用分液法分离。

4．实验步骤

在试管中加3 mL乙醇，然后边摇动试管边慢慢加入2 mL浓硫酸和2 mL冰醋酸。按图示连接实验装置。用酒精灯小心均匀地加热试管3~5 min，产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上。

5．实验现象

饱和碳酸钠溶液的液面上有无色透明的油状液体产生，并可闻到香味。

6．实验结论

在有浓硫酸存在、加热的条件下，乙酸与乙醇发生反应，生成无色、透明、微溶于水、有香味的油状液体。

7．注意事项

（1）浓硫酸的作用：催化剂、吸水剂。

（2）为防止试管中液体在实验时暴沸，加热前应采取的措施：在试管中加入几块碎瓷片或沸石。

（3）玻璃导管的末端不要插入饱和Na2CO3溶液中，以防液体倒吸。

（4）开始时要用小火均匀加热，加快反应速率，减少乙醇和乙酸的挥发；待有大量产物生成时，可大火加热，以便将产物蒸出。

（5）装置中的长导管起导气兼冷凝作用。

（6）欲提高乙酸的转化率，可采取的措施：

①用浓H2SO4吸水，使平衡向正反应方向移动；

②加热将酯蒸出；

③可适当增加乙醇的量，并加装冷凝回流装置。浓硫酸溶于乙醇或乙酸时会放出大量的热，因此，将乙醇、乙酸、浓硫酸混合时，一般先加入乙醇，然后边摇动试管边慢慢加入浓硫酸，最后加入冰醋酸。