丙二醛的去除方法和含量监测方法

背景及概述^[1]

丙二醛是生物体内的氧自由基攻击脂质中的不饱和脂肪酸而产生的一种重要代谢产物。丙二醛具有细胞毒性，会引起蛋白质等生命大分子的交联聚合，导致细胞膜的结构和功能发生改变，对细胞造成严重的伤害。

去除方法^[2]

一种去除油脂中丙二醛的方法，包括如下步骤：

称取30g食用大豆色拉油(采用TBA比色法测得其丙二醛含量为1.50μg·g-1)于100ml圆底烧瓶中，加入30mg质量百分浓度98％的浓磷酸，搅拌转速为50r/min，在50℃下反应30min；继续加入0.3g谷氨酸钠盐，搅拌转速为50r/min，在50℃下反应60min。反应结束后将大豆油离心，回收得到28.3g大豆色拉油。TBA比色法测得其丙二醛含量为0.40μg·g-1，丙二醛去除率为73.3％。

含量监测^[1]

高效液相色谱检测食用亚麻油中丙二醛含量：

(1)标准品的制备：准确称取0.315g1,1,3,3-四乙氧基丙烷，用去离子水溶解并稀释至1000mL，精确移取上述溶液10mL进一步稀释至100mL，即为10μg/mL丙二醛标准品溶液；

(2)样品的制备：称取2.0334g亚麻油，加入50mL浓度7.5wt％的三氯乙酸混合液，三氯乙酸混合液中含有0.1wt％EDTA，140r/min摇床振摇40min，用中速双层滤纸过滤一次，取全部滤液，置于离心管中5000r/min离心5min，吸取上清液，待用；

(3)衍生化反应：分别取上述离心后溶液的上清液5mL、丙二醛标准品溶液5mL置于试管内，分别加入5mL浓度为0.02mol/L的硫代巴比妥酸水溶液，漩涡混匀，置于90℃水浴中保温20min，取出，用冰水浴迅速冷却至室温，将溶液过0.45μm微孔滤膜，待用；

(4)高效液相色谱测定：色谱柱为反相C18柱(250mm×4.6mm，5μm，AgilentZOTBAXEclipseXDB-C18)；流动相组成以乙腈和超纯水为流动相A和流动相B，比例为15:85；流速为1.0mL/min进行等度洗脱；高效液相色谱检测使用的检测器为紫外检测器，检测波长为532nm；柱温为30℃；进样量为10μL；

丙二醛标准品的色谱图如下图所示，由图可知丙二醛的出峰时间为7.681min，峰形良好；所得到的亚麻油的色谱图峰型良好，与杂质的分离度良好；

(5)制作线性标准曲线：分别配制浓度为0.02、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、2.5μg/mL的丙二醛标准溶液，经高效液相色谱法测定(衍生化反应和色谱条件与亚麻油样品相同)后，以标准品浓度为x轴，对应的色谱峰面积为y轴制成线性标准曲线，如图所示；丙二醛的线性标准曲线方程：y＝3.8051x+0.0582，R2＝0.9979；

(6)本发明检测方法的检出限为0.035mg/kg，定量限为0.14mg/kg；

(7)为验证本发明检测方法的准确性，向亚麻油中加入定量的丙二醛，再用本发明的检测方法进行测定，得到丙二醛的含量，与实际添加的丙二醛量进行比较，得到亚麻油中丙二醛的回收率，如表1所示。

由表1知，亚麻油中丙二醛的回收率在97.84～104.94％之间，表明本发明检测方法回收率良好，能满足亚麻油的实际检测需要。

参考文献

[1][中国发明]CN201610971477.3一种高效液相色谱检测食用植物油中丙二醛的方法

[2][中国发明,中国发明授权]CN201010147669.5一种去除油脂中丙二醛的方法