戊醇的制备方法和回收方法

背景及概述^[1]

戊醇为无色液体，略有气味，微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂。戊醇可用作有机合成，用作涂料溶剂，医药的原料，非铁金属的浮选剂，锅炉用水的止泡剂，可用于制造乙酸戊酯。戊醇与其他溶剂组成的混合物可用作硝基喷漆的助溶剂，还用于从木材中提取松脂。

制备^[1]

一种戊醇的制备方法，包括如下步骤：

1）、将正戊醛、水、混合溶剂组成的物料连续通过装填有催化剂的固定床进行水合反应生产反应液，反应温度为200℃，反应压力为5MPa，体积空速为0.5hr-1；

2）、将步骤1）中得到的反应液冷却分层为油相和水相，油相物料常压下精馏，20-30℃的馏分冷凝得到未反应的正戊醛，80-120℃的馏分冷凝收集得到半成品戊醇；

3）、取半成品戊醇向其中加入氢氧化钠，振摇、静置分层后,弃去水层，过滤有机层，保留滤液；

4）、将步骤3）中所得的滤液通入装氧化铝的吸附剂柱进行吸附处理；

5）、所述步骤4）中，滤液以0.5-30柱体积/小时的速度流经装有氧化铝的吸附剂柱；

6）、将吸附后的戊醇进行精馏，得到精制戊醇。

回收方法^[2][4]

报道一、

取轻质油1000g，其中含正戊醇18.45％(重量比)，利用塔板数约40块的精馏塔，在常压下间断加乙苯共沸精馏，控制共沸温度在95-105℃，回流比为6：1，共沸得到166.05g正戊醇含量为95％的混合戊醇，在将166.05g混合物醇中加入16g催化剂进行脱水反应，得到157.75g重量比为80％正戊醇，通过普通精馏后得正戊醇118.31g，含量为99.28％(重量比)，收率为63.66％。

报道二、

将500克含正戊醇94％、环戊醇5％(重量)的混合戊醇投入1000ml三口烧瓶中，再加入2.5克的酸性催化剂硫酸，加热，控制反应温度在90±5℃，搅拌反应22小时，然后用10％的Na2CO3溶液进行碱洗、再水洗、分出油相，采用精馏工艺，提取顶温度为136～138℃之间的馏分。本例酸性催化剂的用量为0.5％，获正戊醇产品422克，经分析正戊醇的纯度为98.2％，经计算正戊醇的收率为89.8％。

应用^[3]

CN201310584595.5报道了一种用正戊醇分段提纯β-谷甾醇和豆甾醇的方法，包括以下步骤：(1)在60~70℃条件下，将混合植物甾醇和正戊醇混合溶解，然后添加β-谷甾醇，配制成此温度下β-谷甾醇的饱和溶液，热过滤；滤液降温，恒温搅拌，保温过滤，得β-谷甾醇粗品；(2)将滤液继续降温，恒温搅拌，保温过滤，得混合甾醇粗品；(3)将混合甾醇粗品用正戊醇加热溶解，配置豆甾醇的饱和溶液，降温，恒温搅拌，保温过滤，得豆甾醇粗品；(4)将步骤(2)和(3)滤液加热浓缩，降温，恒温搅拌，保温过滤，得β-谷甾醇粗品；(5)将豆甾醇粗品用正戊醇精制；(6)将β-谷甾醇粗品用正戊醇精制。本发明步骤简单，溶剂单一易回收无污染，产品纯度和收率高。

参考文献

[1][中国发明]CN201610471484.7一种戊醇的制备方法

[2][中国发明]CN200810147295.X一种从环已烷氧化副产物轻质油中回收正戊醇的方法

[3]CN201310584595.5一种用正戊醇分段提纯β-谷甾醇和豆甾醇的方法

[4][中国发明]CN97108167.0从环己酮生产副产物中提纯正戊醇的方法