2- (二叔丁基膦)-3,6-二甲氧基-2’,4’,6’-三异丙基-1,1'-联苯的制备方法

发布日期:2021/6/2 10:48:21

背景及概述^[1]

2- (二叔丁基膦)-3,6-二甲氧基-2’,4’,6’-三异丙基-1,1'-联苯属于一种2-二烷基膦-3,6-二甲氧基-2’,4’,6’-三异丙基-1,1'-联苯，是一类重要的有机膦类配体，与过渡金属络合后可以作为有机偶联反应的催化剂，在合成天然产物、药物、功能材料、液晶分子以及生物活性化合物中有着非常广泛的应用。

制备^[1]

在氩气保护下，向干燥反应器中加入反应溶剂四氢呋喃0.5L和金属镁(26g,1.1mol)，然后在-10～10℃条件下加入二叔丁基氯化膦(180g,1mol)，反应2小时，再加入镍催化剂Ni(acac)₂(13g,0.05mol)和2-溴-3,6-二甲氧基-2’,4’,6’-三异丙基-1,1’-联苯(419g,1mol)，而后升温至80℃反应12小时，然后加入饱和氯化铵水溶液500mL淬灭反应，后经分液、有机相浓缩除去溶剂、甲醇中重结晶得到2-二叔丁基膦-3,6-二甲氧基-2’,4’,6’-三异丙基-1,1'-联苯440g,收率90％。m.p.170～171℃.¹H NMR(400MHz，CDCl₃)：6.99(s，2H)，6.89(d，J＝8.8Hz，1H)，6.85(d，J＝8.8Hz，1H)，3.78(s，3H)，3.56(s，3H)，2.95(m，1H)，2.52(m，2H)，1.32(d，J＝6.8Hz，6H)，1.22(d，J＝6.6Hz，6H)，1.15(s，9H)，1.12(s，9H)，0.92(d，J＝6.4Hz，6H)；³¹P NMR(162MHz，CDCl₃)：34.5。