1-异丁基-2-甲基咪唑的制备方法报道

背景及概述^[1-2]

1-异丁基-2-甲基咪唑是重要的涂料添加剂和医药中间体，可由2-甲基咪唑和氯代异丁烷亲核取代后得到。

制备^[1-2]

报道一、

一种1-异丁基-2-甲基咪唑合成工艺，包括以下步骤：

S1，反应釜预处理，首先将取代釜匀速加热至40℃，然后向取代釜内通入常温惰性气体，调节取代釜内温度至40，压力为0.5倍标准大气压，氧气含量为0，然后保温保压，然后向取代釜内注入温度为20℃的去离子水，并在去离子水在取代釜中温度达到40℃后，向去离子水中添加占去离子水总体积10％的磁敏性空心玻璃微珠，然后对去离子水与磁敏性空心玻璃微珠的混合液进行匀速单向磁性搅拌作业；

S2，初步物料混合，完成S1步骤后，首先将固态的2-甲基咪唑、甲醇钠依次添加到取代釜内，并随取代釜内的去离子水与磁敏性空心玻璃微珠的混合液一同混合搅拌均匀，并在完成2-甲基咪唑、甲醇钠添加并搅拌10分钟后，将DMF在10分钟内匀速注入到取代釜内，并随取代釜内混合物一同搅拌混合，且在DMF向取代釜添加3分钟后，在保持搅拌状态不变的同时对取代釜内混合物进行超声波乳化，并在完成DMF添加后，在40℃恒温条件下，对取代釜内混合物持续搅拌和超声波乳化作业1.5小时后备用；

S3，一次分离，完成S2步骤后，首先对取代釜内的混合物固液分离，将混合物中的磁敏性空心玻璃微珠分离并收集，同时对分离后的滤液输送至分馏塔内，并使进入分流塔内的滤液在60℃恒温环境下进行甲醇和去离子水蒸馏，并对蒸馏分离的甲醇收集备用，蒸馏后的去离子水输送至余热回收设备；然后将蒸馏后的混合液返回至取代釜内，并在30，气压为0.1MPa负压环境下储存备用；

S4，取代反应，将氯代异丁烷由S3部蒸馏分离的去离子水余热预热至30℃，然后将预热后的氯代异丁烷在5小时内匀速滴加S3步骤后存储在取代釜的混合液中，在滴加的同时对混合液持续进行超声波均质作业，并在完成滴加作业后，对取代釜内混合液在持续超声波均质作业的同时保温存储1.5小时，然后在超声波均质作业持续进行的同时，将取代釜在10分钟内匀速升温至50℃并保温2小时，然后止超声波均质作业并自然冷却至30℃；

S5，二次分离，将S4步骤得到的混合液输送至离心机中，以1500转/分钟转速下进行离心分离10分钟，然后对分离后的滤液收集并转入精馏釜中，对分离后的滤饼由S3蒸馏分离出的甲醇进行清洗后输送至废料回收机构；

S6，精馏，在将S5步骤的滤液添加至精馏釜中后，将精馏釜内压力调节至-0.09MPa，然后以5℃/分钟速度升温至温度200℃进行精馏作业，并对精馏得到的精馏回收液进行收集并自然冷却，即可得到成品，对残留在精馏釜内的物质自然冷却后输送至废料回收机构即可。

其中，所述的S1步骤中的惰性气体为氮气；S1步骤中添加的去离子水体积为2-甲基咪唑、甲醇钠总体积的1.5倍。

同时，所述的S3步骤中进行固液分离和甲醇和去离子水蒸馏作业时，混合液均处于超声波振荡状态中进行，且所述的S1和S2步骤中搅拌作业的搅拌转速为50转/分钟；同时所述的S3步骤中进行固液分离时，首先进行磁性分离筛选作业，然后进行负压压滤固液分离作业。

需要着重指出的，所述的S6步骤中在进行精馏时，精馏釜塔顶温度在60℃前，收集得到的为甲醇并与S3步骤得到的蒸馏甲醇混合；当塔顶温度达到80-110℃时，收集得到的为DMF，单独存放并作为后续生产中DMF原料使用；当塔顶温度在115-130℃时，收集得到的为成品1-异丁基-2-甲基咪唑。

此外，所述的S6步骤精馏得到的DMF作为原料使用时，首先与全新的DMF均匀混合后再作为原料使用，且S6步骤精馏得到的DMF用量为全新DMF用量的10％—30％。

进一步优选的，所述的S1-S6步骤中，在进行加热作业时，均采用蒸汽加热。

报道二、

按照本方法采用的原料物质的摩尔比为2-甲基咪唑：氯代异丁烷＝1:1.2，该方法的具体操作步骤如下：

在100毫升甲苯中加入25毫升三乙胺，加入12.3克2-甲基咪唑，加热至60～65℃，溶清后在此温度下缓慢滴加16.7克氯代异丁烷，滴加完毕后于60～65℃保温3小时，3小时后缓慢升温至100～110℃，再在此温度下保温5小时，保温完毕后冷却到10℃以下，过滤，滤液蒸馏，收集96～98℃(4.5mmHg)馏分13g，即为1-异丁基-2-甲基咪唑。以2-甲基咪唑计，该方法的摩尔收率为63％。

参考文献

[1] [中国发明] CN201910169650.1 一种1-异丁基-2-甲基咪唑制备工艺

[2] [中国发明,中国发明授权] CN200810136262.5 一种1-异丁基-2-甲基咪唑的合成方法