2-氯-5-氨基吡啶的制备和用途

背景及概述^[1]

2-氯-5-氨基吡啶是一种棕色固体，可由2-氯-5-硝基吡啶为原料，通过还原硝基后得到。2-氯-5-氨基吡啶可用于制备2-羟基-1,5-萘啶和奈妥匹坦。

制备^[1]

2-氯-5-硝基吡啶（5.0g，31.5mmol）溶于乙酸（50ml）中，室温分批加入铁粉（8.8g， 157.6mmol），反应温度自动上升，可至80°C，铁粉加毕，室温保持40-50°C反应2小时。 抽滤，滤渣以少量乙酸洗涤3次，滤液浓缩，残留物用饱和碳酸氢钠溶液调pH=8，二氯甲烷(100ml×5)萃取，合并有机相用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤浓缩得化合物2-氯-5-氨基吡啶（3.9g，96%）为棕色固体。

应用^[2-3]

应用一、

CN201610523080.8报道了一种化学领域中医药化工中间体2-羟基-1,5-萘啶的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)在硫酸溶液中，加入2-氯-5-氨基吡啶，在搅拌条件下加入氧化剂、缓冲剂进行反应得到反应液A；(2)将步骤(1)得到的反应液A滴加甘油，保温2h，降温至室温，加入溶剂进行分散，得到反应液B；(3)将反应液B中加入碱性物质进行中和，抽滤，得到滤渣；(4)向步骤(3)得到的滤渣中加入溶剂并搅拌，抽滤，得到有机相；(5)将步骤(4)得到的有机相浓缩，冷却抽滤，得到2-羟基-1,5-萘啶。

应用二、

CN201710965011.7公开了一种奈妥匹坦的制备方法，属于医药化合物领域。本发明将2-氯-5氨基吡啶与甲酸缩合，然后经还原、Boc保护、碘代，然后经偶联、脱保护后与2-(3,5-双三氟甲基-苯基)-2-甲基丙酸缩合，最后与N-甲基哌嗪取代后得到奈妥匹坦。本发明提供的制备工艺各步骤副反应少，收率高，后处理简单，对环境污染小，得到产品纯度高，单杂低。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201210337103.8 三杂环衍生物、制备方法及应用

[2] CN201610523080.82-羟基-1,5-萘啶的制备方法

[3] CN201710965011.7一种奈妥匹坦的制备方法