5-氯噻吩-2-甲酰甲胺的制备方法
发布日期:2021/4/21 8:54:44
背景及概述[1]
5-氯噻吩-2-甲酰甲胺是利伐沙班合成中的杂质D。利伐沙班是抗凝血药，是一种高选择性，直接抑制因子Xa的口服药物，抑制凝血酶的产生和血栓形成。用于1.择期髋关节或膝关节置换手术成年患者，以预防静脉血栓形成(VTE)；2.治疗成人静脉血栓形成(DVT),降低急性DVT后DVT复发和肺栓塞(PE)的风险；3.具有一种或多种危险因素(例如：充血性心力衰竭、高血压、年龄≥75岁、糖尿病、卒中或短暂性脑缺血发作病史)的非瓣膜性房颤成年患者，以降低卒中和全身性栓塞的风险。
制备[1]
步骤①向反应器皿D中加入5-氯噻吩-2-甲酸，二氯甲烷，0℃下滴加二氯亚砜，滴加完毕后，室温搅拌4小时；
步骤②之后0℃滴加质量浓度为40％甲胺的水溶液，滴加完毕，室温搅拌18小时；
步骤③之后抽滤，滤饼鼓风55℃干燥至恒重，的固体即为5-氯噻吩-2-甲酰甲胺；
5-氯噻吩-2-甲酸，二氯甲烷，二氯亚砜，40％甲胺的水溶液的加入量为20g，500ml，49.52g，107.73g；
5-氯噻吩-2-甲酰甲胺为10g，收率为41.03％，纯度为99.80％。
参考文献
[1] [中国发明] CN201910738588.3 一种利伐沙班合成中杂质的制备方法
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