2-氨基-5-溴-3-硝基三氟甲苯的制备方法

背景及概述^[1]

三氟甲基苯类产品作为一种重要的精细化工中间体，目前其合成工艺与下游产品应用研究开发方兴未艾，成为精细化工中间体领域的热点产品，氟原子与含氟取代基选择性的引入会改变化合物的理化性质与生理活性，在药物研究中有着重要的作用。目前，有机氟化物作为医药中间体，越来越受到广泛的重视，尤其是新型抗癌药物的研制。

制备^[1]

4-溴-2-三氟甲苯胺为原料，依次经乙酰化、硝化，脱乙酰基，脱氨基和还原制备。

所述的乙酰化，在干燥的瓶中，投入醋酸15克，搅拌下投入醋酐33.6克，于50-60度，滴加4-溴-2-三氟甲苯胺或3-溴-6-氨基三氟甲苯50克，滴完升温至60度，保温至原料无(液相)，如反应慢可升温至回流，保温至原料消失，倒入冰水中，析出固体，抽滤，水洗烘干。收率98％含量99.6％。

所述的硝化，在干燥的反应锅中，投入硫酸25克，搅拌下将上述料10克投入反应锅中20度以下搅拌30分钟，降温至10度，滴加2克硝酸，直到原料消失，然后倒入水中。析出固体，过滤水洗至中性。干燥得到11.3克干品收率97.4％，含量99.4％。

所述的脱乙酰基将水10克投入反应瓶中，搅拌下加入30％盐酸10克，和10克硝化后的物料，慢慢升温回流，取样至酰胺全部水解，料用氨水调节至碱性，30度以下抽滤，水洗，干燥。得到8.58克干品2-氨基-5-溴-3-硝基三氟甲苯，收率98.5％，含量99.35％。

参考文献

[1][中国发明]CN200610096987.73-溴-5-三氟甲基苯胺制备工艺