靛蓝的提纯方法和合成方法

背景及概述^[2]

靛蓝染料是不溶于水的多环芳香族化合物，它们分子结构的基本特征是，在分子共轭双键系统中含有二个羰基，且羰基的碳原子必须是芳环中的碳原子，羰基在碱性溶液中与保险粉相作用而被还原，转变为羟基，羟基化合物隐色酸，并成为可溶于水的还原体钠盐，即隐色体。

靛蓝染料的染色过程是经过还原和氧化两个化学反应，染色时吸附在纤维上的隐色体经空气或其他氧化剂的氧化，复转为不溶性的还原染料而固着在纤维上，从而使纤维染上颜色。靛蓝不溶于水、醇、醚和苯；在稀酸或稀碱溶液中都几乎不溶解，但可溶于浓硫酸，也溶于沸腾的苯酚、硝基苯或苯胺中。290℃升华。390～392℃分解。

靛蓝与其它还原染料相比，颜色较暗，且对纤维的亲和力较低，不能一次染得浓色。靛蓝的升华牢度低，其染色纤维不宜熨烫。传统的靛蓝分为二种，一种是将洗净后的靛蓝直接烘干得到靛蓝滤饼，另一种是将洗净后的靛蓝加入分散剂，打浆成靛蓝浆料，经喷雾干燥而得可湿性颗粒状或粉状靛蓝。

提纯方法^[1]

将1000g植物靛蓝干粉（力份5%）投入2000gN，N二甲基甲酰胺溶剂中，20℃搅拌1小时，过滤；

滤渣加入2000gN，N二甲基甲酰胺后在30℃搅拌1小时，过滤，重复本操作一次；

将3次过滤得到的滤液合并，150℃下旋转蒸发并回收溶剂，得到浓缩液，真空干燥后，用乙醇和水清洗得到的靛蓝粉末，烘干得到49.8g靛蓝成品。

经检测，本靛蓝成品的力份为85%。

回收方法^[3]

取10L某印染厂靛蓝染色废水，其色度1024倍，浊度1430NTU，COD1800mg/L。先后经无纺布PP25及PP5过滤后，用1：1硫酸溶液调pH值，鼓空气氧化2小时，控制pH值为4。然后经0.2μmPE膜过滤处理，操作压力为0.08Mpa。所回收靛蓝染料可用于织物染色。膜处理后出水中基本不含靛蓝染料，其色度为8倍，去除率99.2％；浊度5NTU，降低99.7％；COD960mg/L，去除率46.7％。

合成方法^[4]

往带有蒸馏头的有搅拌的玻璃反应器中加入1000克约4％浓度(重量)的3-羟基-2-吲哚羧酸酯的碱水溶液。在65℃/25KPa及搅拌下，在1小时内，从油浴加热的3-羟基-2-吲哚羧酸酯溶液馏出100克水。放掉真空后，以传统方式，于65-85℃用空气氧化3-羟基-2-吲哚羧酸的溶液。将产量为39.5克(干重计)的靛蓝在吸滤器上过滤，并水洗成近中性。然后，将得到的染料用1000克含有5％(重量)硫酸和3％(重量)过氧化氢的20-25℃水溶液洗涤。然后干燥已纯化的靛蓝。其纯度为96.5％，苯胺含量为0.02％，N-甲基苯胺含量为0-0.002％。

参考文献

[1][中国发明]CN201010137679.0一种植物靛蓝的提纯方法

[2][中国发明]CN200910097227.1一种功能性靛蓝的制备方法

[3][中国发明,中国发明授权]CN200810156418.6一种从靛蓝染色废水中回收靛蓝染料的方法

[4][中国发明,中国发明授权]CN92105910.8靛蓝的纯化方法【公开】/一种制备纯化的靛蓝的方法【授权】