不同级别氯化钾的生产方法

背景及概述^[1-2]

氯化钾为无色细长菱形或立方晶体或白色结晶小颗粒，主要用于无机工业，是制造各种钾盐如氢氧化钾、硫酸钾、硝酸钾、氯酸钾、红矾钾等的基本原料；染料工业用于生产G盐和活性染料；农业上是一种重要的钾肥；还用于枪口或炮口消炎、钢铁热处理、还用于电镀以及照相行业。氯化钾的口感与氯化钠相近，常用作低钠盐或矿物质水的添加剂，医药上氯化钾作为电解质平衡调节药，用于治疗和预防各种原因引起的低钾血症，亦可用于心、肾性水肿以及洋地黄等强心甙中毒引起的频发性、多源性早搏或快速心率失常。

医药级氯化钾的生产方法^[1]

一种用海盐氯化钾生产医药级氯化钾的方法，其步骤如下：

(1)将海盐氯化钾破碎至松散后与循环母液、二次洗涤液按比例连续、稳定加入到结晶器中，控制结晶器的搅拌速度，使结晶器反应区内物料呈全混流状态；反应物料在结晶器内停留时间为0.1小时；海盐氯化钾、循环母液、二次洗涤液的重量配比为1∶2∶0.2；

(2)在保证系统稳定的前提下，连续或间歇、稳定排放的结晶器底流；结晶器底流的重量浓度为5％；结晶器底流经离心分离得一次产品与一次滤液，将一次滤液返至沉降器进行沉降；结晶器溢流进入沉降器沉降；沉降器底流经离心分离得副产品溢晶与沉降滤液，沉降滤液和一次滤液返回沉降器进行二次沉降；沉降器溢流为循环母液，部分循环母液进入步骤(1)中循环使用，多余循环母液排出反应系统；结晶器溢流的重量浓度为0.05％；

(3)将一次产品、氯化钾饱和液、二次洗涤液按比例加入搅拌槽中进行调浆洗涤，搅拌后，经离心分离得二次产品与二次洗涤液，二次洗涤液进入洗液储槽，部分在本步骤(3)进行循环使用，部分进入步骤(1)的结晶器进行反应；一次产品、氯化钾饱和液、二次洗涤液的重量配比为1∶0.5∶0.1；

(4)将二次产品、氯化钾饱和液、去离子水按比例加入搅拌槽中进行调浆洗涤，搅拌后，经离心分离得三次产品与氯化钾饱和液，氯化钾饱和液进入第二洗液储槽，部分在本步骤(4)进行循环使用，部分进入步骤(3)的调浆洗涤工序；二次产品、氯化钾饱和液、去离子水的重重配比为1∶0.5∶0.1；三次产品即为医药级氯化钾。

食品级氯化钾的生产方法^[2]

一种多级闪蒸降温连续结晶生产食品级氯化钾的方法，依次进行如下步骤：

1）、将6170公斤含量为96.5%的氯化钾投入11m3自来水中配制成氯化钾过饱和溶液，加热至110℃（在搅拌下往夹套中通入蒸汽），氯化钾晶体溶解后得氯化钾饱和溶液Ⅰ，所得的氯化钾饱和溶液Ⅰ中共含有5950kg的氯化钾；

2）、往上述步骤1）所得的全部氯化钾饱和溶液Ⅰ（约14.4m³）中先加入48公斤氢氧化钾，从而调节氯化钾饱和溶液Ⅰ的pH值达到12，然后加入氧化钙6.2公斤搅拌溶解，再分别加入11公斤氯化铵和30公斤磷酸二氢钾，搅拌30min后在100-110℃温度下进行保温沉降，保温沉降时间为2小时；氯化钾饱和溶液Ⅰ通过保温沉降后，得上清液；

3）、于100-110℃下，将步骤2）所得的上清液通过孔径为5微米的具有保温性能的保安过滤器进行过滤，除去不溶性物质后的氯化钾饱和溶液（即过滤所得的滤液）用盐酸中和至中性，得氯化钾饱和溶液Ⅱ（悬浮物小于0.5mg/l，氯化钾浓度为35.6%，Ca²⁺：0.0001%，Mg²⁺：0.0001%，Fe≤0.00005%，重金属≤0.00005%）。

4）、将温度为100-110℃的氯化钾饱和溶液Ⅱ通过送料泵以每小时14m3的流量输送至DTB型的Ⅰ效闪蒸结晶器进行闪蒸降温浓缩。Ⅰ效闪蒸结晶器内物料的温度控制在76-80℃，真空度控制在-0.080Mpa～-0.086Mpa（抽真空时采用蒸汽压力1.0Mpa蒸汽喷射压缩泵，产生的混合蒸汽用作步骤7）所述剩余氯化钾母液Ⅰ的预热，尾气经立管式冷凝凝器冷却后由水循环真空泵抽走），物料的循环流量为结晶器中氯化钾浆料（即Ⅰ效闪蒸结晶器料量）的1倍体积/小时，直至所得的氯化钾浆料Ⅰ含有占氯化钾浆料Ⅰ总重4.2%的氯化钾晶体；

5）、氯化钾浆料Ⅰ通过浆液式强制循环泵输送到DTB型Ⅱ效闪蒸结晶器进行闪蒸浓缩降温；Ⅱ效闪蒸结晶器内物料温度控制在48-52℃，真空度控制在-0.094Mpa～-0.096Mpa（抽真空时采用蒸汽压力1.0Mpa蒸汽喷射压缩泵，产生的混合蒸汽用作步骤7）所述剩余氯化钾母液Ⅰ的预热，尾气经立管式冷凝凝器冷却后由水循环真空泵抽走），物料的循环流量为结晶器中氯化钾浆料（即Ⅱ效闪蒸结晶器料量）的1倍体积/小时，直至所得的氯化钾浆料Ⅱ含有占氯化钾浆料Ⅱ总重10.3%的氯化钾晶体。

6）、氯化钾浆料Ⅱ通过浆液式强制循环泵输送到DTB型Ⅲ效闪蒸结晶器进行闪蒸降温结晶，Ⅲ效闪蒸结晶器内物料温度控制在18-22℃，真空度控制在-0.098Mpa～-0.099Mpa（抽真空时采用蒸汽压力1.0Mpa蒸汽喷射压缩泵，尾气经立管式冷凝凝器冷却后由水循环真空泵抽走），物料的循环流量为结晶器中氯化钾浆料（即Ⅲ效闪蒸结晶器料量）的1倍体积/小时，直至所得的氯化钾浆料Ⅲ含有占氯化钾浆料Ⅲ总重15.8%的氯化钾晶体。

7）、氯化钾浆料Ⅲ通过离心分离（离心转速为1200转/分钟，时间为10分钟），得2770公斤含水量为2.8%的氯化钾湿品，温度为20℃的氯化钾母液Ⅰ共11m³，其中10%（11m³*10%=1.1m³）氯化钾母液Ⅰ移出食品级氯化钾结晶系统生产线，余下90%（11m3*90.0%≈9.9m³）的氯化钾母液Ⅰ依次利用Ⅱ效闪蒸结晶器和Ⅰ效闪蒸结晶器产生的二次蒸汽进行预热，温度由20℃上升至50℃，返回步骤（1）溶解原料氯化钾（即可作为溶液使用）。

8）、将离心所得的2770公斤含水量为2.8%的氯化钾湿品通过振动流化床干燥（振动流化床干燥时的温度为125℃），过40目筛网，得2688公斤食品级氯化钾成品，氯化钾含量为99.7%，氯化钠含量为0.22%，钙镁均小于0.0001%，重金属和砷均小于1ppm，含水量为0.1%，平均粒径为0.9mm。

本实施例中，溶解保温过程共耗蒸汽1980公斤，闪蒸冷却结晶过程耗蒸汽2320公斤，干燥过程耗蒸汽820公斤，折蒸汽单耗为1905公斤/吨氯化钾。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN201010181733.1用海盐氯化钾生产医药级氯化钾的方法

[2][中国发明,中国发明授权]CN201310590506.8多级闪蒸降温连续结晶生产食品级氯化钾的方法