中药应用——黄连中盐酸小檗碱的含量测定

简介

黄连，（学名：Coptis chinensis Franch.）别名：味连、川连、鸡爪连，属毛茛科、黄连属多年生草本植物，叶基徨，坚纸质，卵状三角形，三全裂，中央裂片卵状菱形，羽状深裂，边缘有锐锯齿，侧生裂片不等2深裂；叶柄长5-12cm。野生或栽培于海拔1000-1900m的山谷凉湿荫蔽密林中。有清热燥湿，泻火解毒之功效。其味入口极苦，有俗语云“哑巴吃黄连，有苦说不出”，即道出了其中滋味。

黄连素 (又名小檗碱 ) ,是从中药黄檗、黄连、三棵针、唐松草等植物的药材中提取出来的生物碱。临床上应用的制剂多为盐酸黄连素 ,现能人工合成。由于黄连素能使细菌表面的菌毛数量减少 ,使细菌不能附着在人体细胞上引起感染 ,因而具有抗菌作用 ,对革兰阳性、阴性细菌均能抑制 ,故常用于治疗痢疾杆菌、大肠杆菌、金葡菌等引起有肠道疾病和化脓性中耳炎。本实验采用高效液相色谱法测定黄连中盐酸小檗碱的含量，方法简便、准确、重现性好。

分析条件 

色谱柱：中谱蓝XR-C18

规    格：4.6×250mm 5μm

波   长：345nm

进样量：10μL   柱   温：室温

流动相：以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（50：50）（每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g，再以磷酸调节pH值为4.0）为流动相；

溶液配制：

对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含90.5μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末（过二号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸（100：1）的混合溶液50mi，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

图谱分享 

对照溶液：

样品溶液：

实验结果

采用中谱蓝XR-C18测定黄连中盐酸小檗碱的含量，其理论塔板数＞5000，且盐酸小檗碱峰具有良好的峰形以及分离度，方法简便、准确、重现性好。符合药典规定的要求。

XR-C18简介

中谱蓝XR-C18采用高纯中性硅胶锯齿键合固定相，在PH1-12.5内表现良好的稳定性。在高pH 条件下，未带电的碱性化合物将不与下面的硅胶相互作用。实现了具有出色峰形的高效分离。适用于高pH 条件的流动相缓冲液包括三乙胺、呲咯烷、氨基乙酸、硼酸盐和氢氧化铵等。