没食子酸丙酯的检测方法

背景及概述^[1-3]

没食子酸丙酯(PG)亦称棓酸丙酯，属于人工合成的油溶性抗氧化剂。油溶性抗氧化剂均属酚类化合物，除PG外还包括丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)等，它们能够提供氢原子与油脂自动氧化所产生的游离基相结合，形成相对稳定的结构，阻断油脂的链式自动氧化过程，从而达到抗氧化的目的。

我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-2014)规定：没食子酸丙酯可用于脂肪，油和乳化脂肪制品、熟制坚果与籽类及其罐头、胶基糖果、油炸面制品、方便米面制品、饼干、腌腊肉制品类，风干、烘干、压干等水产品、固体复合调味料及膨化食品，其使用量为0.1g/kg。

检测方法^[1][3]

报道一、

大豆油中没食子酸丙酯的快速检测方法，具体操作如下：

（1）取大豆油3g于洁净锥形瓶中；（2）向锥形瓶中加入乙醇、甲醇、乙腈各2mL混合液；（3）振荡5min后，取出上清液，重复萃取一次，合并两次萃取液；向萃取液中依次加入3mL乙酸铵（2%,w/v）和1.2mL的硫酸亚铁（5%,w/v）溶液；（4）静置15s后，观察到溶液变为淡紫色，颜色不是很明显；（5）向显色后的溶液中加入正辛醇250μL和200μl壬基酚聚氧乙烯醚Np-7（5%,w/v），振荡3min后，3000rp离心5min，萃取剂在离心管的上层，PG被萃取到这一层萃取剂中，形成紫红色环；（6）相同条件下，萃取后的溶液和标准系列溶液形成的色环溶液色阶比较，大豆油经处理萃取后的颜色介于0.05-0.1μg/mL的标准PG形成的颜色之间，大豆油中的PG含量介于0.05-0.1μg/mL间。

报道二、

某品牌橄榄油中，不同加标浓度没食子酸丙酯(PG)的检测，其步骤如下：

S1)标准溶液制备：称取PG标准品0.01g(精确至0.0001g)，用乙酸乙酯溶解并定容至10ml，浓度为1000mg/L，此为PG标准储备溶液；移取200μLPG标准储备溶液，用石油醚稀释并定容至1ml，浓度为200mg/L，此为PG标准中间溶液。

S2)标准系列溶液制备：分别移取PG标准中间溶液0μL、10μL、50μL、100μL，用石油醚稀释并定容至1mL，此时PG标准系列溶液浓度分别是0mg/L、2mg/L、10mg/L、20mg/L。

S3)样品加标：在2mL离心管中分别加入10μL上述PG标准系列溶液，加入大豆油190μL，充分混匀，此时加标浓度依次为0mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L。

S4)前处理：在上述加标样品离心管中，加入800μL环己烷，混匀，再加入800μL0.1mol/L的三氯化铁溶液，振荡混匀10秒，静置分层后取下层水相作为待测液。

S5)检测：在拉曼检测池中，加入200μL上述待测液，再加入100μL金纳米粒子，混匀后在785nm激发波长拉曼下检测。

稳定性晶型的制备^[2]

CN201510516536.3提供一种没食子酸丙酯稳定性晶型，即晶型G。没食子酸丙酯晶型G晶体的制备：将没食子酸丙酯1.0g与1mLDMF(N,N-二甲基甲酰胺)混合溶解，搅拌状态下滴加到100mL反渗透水中，室温（25℃），保持搅拌，缓慢析出晶体，过滤收集。70℃干燥12小时，得到没食子酸丙酯晶型G晶体产品0.91g。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN201310026323.3一种食用油脂类食品中没食子酸丙酯的快速检测方法

[2][中国发明]CN201510516536.3一种没食子酸丙酯的稳定性晶型及其制备方法

[3][中国发明]CN201910919551.0一种橄榄油及其调和油中没食子酸丙酯的拉曼快速检测方法