3-氨基-1-丙醇的制备

背景及概述^[1][2]

3-氨基-1-丙醇是常用的药物中间体，用于合成环磷酰胺、心可定等药物，也可用于合成DL-泛醇。常规方法是由β-羟基丙腈化催化加氢而得，将β-羟基丙腈、Rainy镍和乙醇、氨加入高压釜中反应，所得3-氨基-1-丙醇纯度超过95％，收率接近60％；2004年，Sylvie Picard等人利用DMSO和二氯甲烷合成了3-氨基-1-丙醇，得到的产物纯度有98％，可是收率却只有12％；2007年，Springgerta等人用3-氨基丙酸乙酯和2-氰基乙醇来合成3-氨基-1-丙醇，同样得到高纯度的产物，但是收率依然很低。上述方法都存在原料危险、产率低、反应条件苛刻等缺点。

3-氨基-1-丙醇

制备^[2]

氨基-1-丙醇的生产主要采用加氢还原的方式，其中，工业化生产又以催化加氢合成的方式为主，其中，以羟丙腈为原料，氨为溶剂，雷尼镍为催化剂，在高温低压下进行加氢制备3-氨基-1-丙醇为主要的生产工艺，该工艺中羟丙腈加氢的转化率高达99％，且3-氨基-1-丙醇的回收率也在90％以上。但是，该工艺存在副产物分离麻烦的问题，一般至少要通过除水、除氨、除副产物和蒸馏的工艺，才能使3-氨基-1-丙醇的纯度达到99％以上。

具体方法：

将羟丙腈和氨按质量比1:2.6混合，在103℃，10Kpa的条件下，使用雷尼镍为催化剂，在固定床反应器中对羟丙腈进行加氢，加氢反应时间为24分钟，然后得到制备的产物，将制备的产物与雷尼镍催化剂通过沉淀法使用氢氧化钠在54-56℃范围内进行分离，得到3-氨基-1-丙醇。

精制工艺^[2]

1)将催化剂固定在反应釜内的隔板上，将隔板通过网格板固定在反应釜内，反应釜内至少设置五层互不接触的隔板；

2)向反应釜内加入羟丙腈，羟丙腈与催化剂的质量比为5-7:0.3，使羟丙腈淹没反应釜内最上层的隔板；

3)在反应釜的底部通过曝气板通入氨与氢的混合气体，混合气体中氨与氢的体积比为10-20:1，混合气体与羟丙腈的体积比为12-15:1，混合气体的温度为100-140℃，并保持反应釜内的压力为60-80Kpa；

4)混合气体通入完成后，继续通入温度为100-140℃的氢气20-30分钟，在反应釜内得到产物液体；

5)将产物液体通入蒸馏塔内对3-氨基-1-丙醇进行提纯，蒸馏塔在顶部输出3-氨基-1-丙醇。

主要参考资料

[1] 姚跃良, 周祖新, 陶建伟, 孟建良, & 陆庆宁. (2004). 3-氨基丙醇. 医药化工, 000(006), 40-40.

[2] 陈沛荣, 朱昌仁, & 褚明华. (1980). 3-氨基丙醇的合成. 医药工业(01), 5-6.

[3] 肖旺钏, 王叶敏, 王仁章, 张丽华, & 郑可利. (2014). 3-氨基丙醇调控合成超顺磁四氧化三铁微球. 无机化学学报, 30(11), 2559-2563.