2-氟苯腈的制备方法

背景及概述^[1]

2-氟苯腈又叫邻氟苯腈，是一种有机芳香氟化物。有机芳香氟化物是制备含氟生理活性物质的重要原料及中间体，在医药、农药、染料等具有广泛应用。在医药方面，含氟化合物相对其他化合物具有用量少、选择性强、药效高等特点；在染料方面，引入氟原子后，使染物色泽鲜艳、不易褪色等优点。

制备^[1-2]

报道一、

在微波反应器中依次加入6.88g（50mmol）邻氯苯腈，11.6g（200mmol）KF，20ml环丁砜，2.1g（5mmol）四苯基溴化磷，以300W功率加热，GC跟踪反应，原料含量少于5%时结束反应，微波作用下180℃反应4h后停止反应，将反应液冷却至室温，减压抽滤过滤出不溶性固体，滤液经减压蒸馏得产品2-氟苯腈4.56g，最终产率74.6%。

报道二、

步骤1、250ml三口瓶中加入50克自来水，14克25％氨水(15ml,0.206mol)，冷却至10℃，缓慢滴加15.9g(0.100mol)邻氟苯甲酰氯，反应有明显放热，夹套冷却以控制温度0-5℃，滴加完毕后，10-15℃保温反应4小时，抽滤，滤饼用15克自来水洗涤，常压70-75℃烘干，得到邻氟苯甲酰胺12.5克。收率90％

步骤2、洁净干燥的500ml三口烧瓶，装温度计、冷凝管、加料漏斗。加入27g邻氟苯甲酰胺(0.194mol)，加甲苯116.9克(135ml)，缓慢滴加三氯氧磷60.0克(0.39mol)，控制温度不超过60℃。滴加完毕，继续升温至90-100℃，保温反应1小时，稍冷却，减压蒸出甲苯至温度不超过100℃，真空不低于-0.08MPa。冷却，补加甲苯43.4克(50ml)，缓慢滴加10％的氢氧化钠水溶液调节pH至7-8.分相，有机相减压蒸发脱除甲苯，再减压蒸馏得到2-氟苯腈18.8克，收率80％。

参考文献

[1][中国发明]CN201410677701.9一种利用微波卤素交换制备邻氟苯腈的方法

[2][中国发明,中国发明授权]CN201410188101.65-溴-2-氟苯腈合成方法