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2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮的制备

发布日期:2020/12/2 11:41:28

背景及概述[1]

2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮是一种重要的化工中间体,是合成丙硫菌唑的重要中间体之一。丙硫菌唑是一种新型广谱三唑硫酮类杀菌剂,主要用于防治谷类、麦类和豆类等作物的病害。其生物、生态毒性良好,毒性低,无致畸、致突变型,对胚胎无毒性,对人体和环境安全。

制备[1-2]

报道一、

取118.5g的1-(1-氯环丙基)乙酮、237mL的二氯甲烷和9.6g的甲醇于500mL反应釜中,降温至0℃,开始向体系通氯气,保持反应温度小于5℃,通入氯气3h后,停止通入氯气,继续保温30min。

反应结束后先0℃下负压抽体系残留的氯气和氯化氢1h,然后在25℃/-0.1Mpa下减压蒸馏除去溶剂得到浅黄色液体2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮,收率92.5%,含量93.8%。

报道二、

一种2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮的制备方法,包括以下步骤:

(1)向装有机械搅拌、温度计、回流分水器的500ml四口烧瓶中加入质量浓度为5%盐酸365.0g(0.5mol),开启搅拌,逐滴加入α-乙酰基-γ-丁内酯65.0g(0.5mol),升温并控制反应温度为40-50℃,进行开环脱羧反应3h,升温进行蒸馏处理,将水和5-氯-2-戊酮共沸蒸出,水回流至反应瓶,得5-氯-2-戊酮55.2g,气相色谱分析含量96.04%,摩尔收率为90.60%;

(2)向装有机械搅拌、温度计、常压蒸馏装置的250ml四口烧瓶中加入质量份数为15%的氢氧化钠溶液133.3g(0.5mol),四丁基溴化铵0.3g,开启搅拌,快速滴加5-氯-2-戊酮55.2g,控制反应温度70-80℃,反应2h,之后升温进行蒸馏处理将水和环丙甲基酮共沸蒸出,分液得环丙甲基酮31.5g,气相色谱分析含量98.12%,摩尔收率83.58%;

(3)向装有机械搅拌、温度计、回流分水器的干燥250ml四口烧瓶中依次加入环丙甲基酮31.5g、二氯甲烷150g,升温回流进行脱水处理,检测反应体系含水率为0.35%,把物料转移至另一装有机械搅拌、温度计以及尾气吸收装置的干燥250ml四口烧瓶中,开启搅拌,将体系降温至-5-5℃,加入引发剂过氧化环己酮0.32g,缓慢通入氯气待反应引发后,加入甲醇3.5g(0.1mol),继续通入氯气,共计通入氯气56g(0.785mol)进行氯化反应,反应过程中控制体系温度为-5-5℃,氯化反应1h后,向反应体系中加入水50g,搅拌,静置分液,有机相用5%氢氧化钠溶液中和,静置分层,取有机层再加水50g,搅拌,静置分液,将有机层常压脱去溶剂二氯甲烷,得到黄绿色透明液体2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮54.5g,气相色谱分析含量93.05%,以环丙甲基酮计收率为90.16%,以α-乙酰基-γ-丁内酯计总收率68.27%。

参考文献

[1][中国发明]CN201810681512.7一种2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮的合成方法

[2][中国发明]CN201910099675.9一种2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮的制备方法

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