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三乙烯二胺的合成和提纯方法

发布日期:2020/11/9 9:43:11

背景及概述[1]

三乙烯二胺是一种重要的化工原料,用作聚氨酯的催化剂,亦用于油添加剂;在锅炉水处理中用作缓蚀剂,还用作聚氨酯发泡和聚合的催化剂,环氧树脂固化的促进剂,丙烯腈、乙烯和烷乙烯氧化物的催化剂;作为非亲核碱,分裂β一酮酸醋和偕二醋及脱卤化氢反应的试剂,与有机镁、锂、锌的化合物形成络合物,以增大活性并参与许多反应。

制备[1]

(1)将哌嗪提前用甲醇溶解,向带机械搅拌装置的反应瓶内加入123.9g(1.05mol)草酸二甲酯,加入甲醇至完全溶解,加入4.3g甲醇钠,然后取86g(1mol)用甲醇溶解的哌嗪在40℃的温度下缓慢滴加,滴加后搅拌1~2小时后过滤,所得滤饼用甲醇洗涤,干燥,得中间产物双氧三乙烯二胺;

(2)向高压反应釜内加入步骤(1)制得的双氧三乙烯二胺,加入四氢呋喃至完全溶解,加入4.3g钯炭,将釜盖盖紧密封,升温至175℃,向高压阀内充入氢气至压力达到5MPa,反应过程中持续充入氢气保持压力,直至压力不再明显下降,得三乙烯二胺粗品;

(3)打开高压反应釜的排气阀排气,打开釜盖,降至室温,将步骤(2)制得的三乙烯二胺粗品过滤除去催化剂,精馏掉四氢呋喃后加入乙醇打浆,过滤,将所得滤饼干燥,得最终产物三乙烯二胺98.11g。

计算三乙烯二胺的摩尔收率为87.6%,气相检测三乙烯二胺的纯度为99.0%。

提纯方法[2]

将乙二胺与液氨反应制得的三乙烯二胺反应液2500g进行普通的常压蒸馏,三乙烯二胺反应液加热至160℃,直至不再有产物蒸出时结束,所剩溶液1200g作为精馏原料,气相色谱检测三乙烯二胺质量百分含量为60%,三乙烯二胺质量为720g,向精馏原料中加入288g的共沸剂2‑甲基‑3‑羟基丙胺,混合均匀,加入精馏塔的塔釜,精馏塔的理论塔板数为20,在绝对真空度为40kPa、塔釜反应液温度为130℃条件下开始精馏,控制回流比为0.2:1,收集120~122℃前馏分,继续加热至170℃,控制回流比为5:1,收集140~141℃馏分,将140~141℃馏分降至室温,结晶过滤,得到三乙烯二胺615g,气相色谱检测纯度为99.6%。

参考文献

[1] [中国发明] CN202010604011.6 一种三乙烯二胺的合成方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201010557193.2 一种制备高纯度三乙烯二胺的方法

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