溶剂紫31的制备

背景及概述^[1]

溶剂紫31又叫1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌，是一种重要的染料中间体，可用于生产分散紫26、本身也可以作为染料使用。

制备^[1-2]

报道一、

500毫升四口烧瓶中，加入硝基苯400克，搅拌下加入1,4-二氨基蒽醌隐色体60克（含量94.0%），0.2克偶氮二异丁腈做催化剂，35~40摄氏度滴加硫酰氯105克（含量92%），滴加完毕，升温到60℃保温4小时，慢慢转移到预先装有1700毫升水的烧瓶中，加入木质素磺酸钠盐0.5克，用纯碱中和到中性，水汽蒸馏硝基苯，蒸馏完毕，降温到80摄氏度过滤，水洗近中性，出料，烘干，检测含量。烘干得到产品71.4克，内标含量96.5%，色谱含量99.2%。

报道二、

1、安装500ml干燥四口烧瓶，烧瓶上安装有两级吸收装置，级吸收装置的吸收介质采用水，第二级吸收装置的吸收介质采用纯碱溶液。

2、加入氯苯300ml搅拌，称取氨基隐色体50g(化学含量95.01％)投入，另30ml氯苯冲洗投料口；

3、直接升温至125～132℃保温30min；降温到50～55℃待滴加硫酰氯；

4、称取硫酰氯103g至干燥恒压滴液漏斗，50～55℃条件下滴加3h；

5、滴加结束，在此温度下保温1.5h；再升温到95度保温半小时，使得溶解在溶剂中的酸性气体和未反应的硫酰氯分解释放出气体，分解出来的尾气用两级吸收装置吸收，级吸收装置的吸收介质采用水，吸收氯化氢气体，用于作为盐酸，第二级吸收装置的吸收介质采用纯碱溶液，吸收二氧化硫，转化为亚硫酸钠；

6、取2000ml四口烧瓶加入400ml温水(水温45℃左右)，同时称取纯碱4g搅拌溶解；

7、将料液缓缓倒入上述碱液中，控制中和温度<60℃；

8、中和后搅拌10～15min，调节pH值8-8.5(碱性不足补加纯碱)，pH值稳定后搭蒸馏装置，升温，蒸馏回收氯苯；

9、温度升至100℃时稳定5min(无明显油状液体蒸出)后降温至95℃抽滤、洗涤、烘干得成品双氯；

10.烘干产品称重60.95克，品管部HPLC检测含量98.15％，折纯收率97.18％(以1,4-二氨基蒽醌隐色体计算)。

参考文献

[1][中国发明]CN201810800315.2一种1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌的精制工艺

[2][中国发明]CN201410698093.X一种合成1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌的方法