二苄胺的制备
发布日期:2020/10/26 13:38:08
背景及概述[1]
二苄胺又称二苯甲基氨、N-苯甲基苯甲胺,是重要的有机合成中间体,主要用来生产高效无毒的硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆(TBZTD)和二苄基二硫代氨基甲酸锌(ZBEC),也可用来合成青霉素和橡胶、塑料固化的熟化剂,并可用于钴、铁、氰酸盐等的测定。
现有二苄胺的制备方法主要采用氯化苄法,氯化苄法又称氯化氢法。用碘作催化剂使氯化苄和苯胺常压缩合,生产二苄胺,副产物氯化氢经中和水洗除去;同时有大量的三苄胺生成,经过高真空减压蒸馏得到产品二苄胺,纯度95%以上,收率44%以上,但是该方法中存在副产物含量高,产品收率低,设备腐蚀和三废严重等问题。
制备[1-2]
报道一、在1000mL高压反应釜中,加入苯甲醛200g,氨100g,水90g,铂碳催化剂10g。加氢温度为100℃,保温反应的保温温度为110℃,反应压力为5Mpa,反应时间为5小时;苯甲醛转化率为98%,二苄胺的收率为94%,纯度为99.6%。
报道二、向1000mL高压反应釜中加入200g苯甲醛、316g(25wt%)氨水、150g甲醇、2gPt/C,密闭反应釜,升温至90℃,通入1.0MPa氢气,20min反应完成,过滤,回收2.2gPt/C,滤液经冷却,静置,分层,得到185g(液相归一含量99.5%)油状二苄胺和回收480.8g水相。所述二苄胺化合物的核磁波谱共振数据如:1HNMR(500MHz,CDCl3):δ3.80(s,4H),7.15~7.45(m,10H),1.55~1.70(br.,1H)。
参考文献
[1]CN201911404209.3一种高纯度二苄胺的制备方法
[2]CN201510080041.0二苄胺的合成工艺
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