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恩杂鲁胺羧酸的制备

发布日期:2020/10/20 16:18:05

背景及概述[1]

恩杂鲁胺羧酸又叫4-(7-(6-氰基-5-(三氟甲基)吡啶-3-基)-8-氧代-6-硫代-5,7-二氮杂螺[3.4]辛烷-5-基)-2-氟苯甲酸,可由2-氟-4-[(1-甲氧基-2-甲基-1-氧代-2-丙基)氨基]苯甲酸甲酯和3-三氟甲基-4氰基苯胺为原料通过两步制备得到。

制备[1]

(1)4-(7-(6-氰基-5-(三氟甲基)吡啶-3-基)-8-氧代-6-硫代-5,7-二氮杂螺[3.4]辛烷-5-基)-2-氟苯甲酸甲酯的合成

在25mL双口烧瓶中加入2-氟-4-[(1-甲氧基-2-甲基-1-氧代-2-丙基)氨基]苯甲酸甲酯(0.50g,2.0mmol)、3-三氟甲基-4氰基苯胺(0.448g,2.40mmol)和6.5mL N,N-二甲基乙酰胺,往此溶液中滴入硫光气(0.28ml,3.20mmol),升温至70℃反应24h,冷却至室温后加入2mL甲醇、0.5mL浓盐酸和2mL水,回流搅拌2h,冷却至室温后,用乙酸乙酯(10×3mL)萃取,无水硫酸钠干燥,减压抽除溶剂,残余物经柱层析纯化得到化合物5,0.286g,淡黄色固体,收率29.9%。.

(2)4-(7-(6-氰基-5-(三氟甲基)吡啶-3-基)-8-氧代-6-硫代-5,7-二氮杂螺[3.4]辛烷-5-基)-2-氟苯甲酸(恩杂鲁胺羧酸)的合成

在25mL双口烧瓶中加入化合物4-(7-(6-氰基-5-(三氟甲基)吡啶-3-基)-8-氧代-6-硫代-5,7-二氮杂螺[3.4]辛烷-5-基)-2-氟苯甲酸甲酯(0.12g,0.25mmol)和1mL甲醇,往此混合物中加入1mL1mol/L氢氧化钠,20℃搅拌过夜,加入2mol/L稀盐酸调节至pH为4,乙酸乙酯(10×3mL)萃取,无水硫酸钠干燥,减压抽除溶剂,得到恩杂鲁胺羧酸,0.113g,淡黄色固体,收率97.1%。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201810982835.X 化合物、组合物及其在药物制备中的用途

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