柠檬黄含量分析方法和纯化方法

背景及概述^[1]

柠檬黄是食用合成色素三原色之一，也是世界上被允许用于食品着色最广泛的一种合成色素，其分子式为C16H9N409S2Na3。化学名称：1‑(4‑磺酸苯基)‑4‑(4‑磺酸苯基偶氮)‑5‑吡唑啉酮‑3‑羧酸三钠盐。它是亮黄色粉末或颗粒，偶氮型杂环结构，可安全地用于食品，饮料，药品，化妆品，饲料，烟草等领域的着色。

柠檬黄含量分析方法^[1]

一种准确分析柠檬黄含量的方法，具体按以下步骤进行：

(1)、称取m克(约2克左右)的柠檬黄样品(精确至0.0002克)于250m1锥形瓶中，加入50ml质量分数为65％浓硝酸，摇匀，在电炉上煮，保持微沸状态2小时，m≤2；

(2)取下锥形瓶冷却至室温，加入质量分数为65％浓硝酸与质量分数为71％高氯酸体积比为10∶1的混合强酸溶液55ml摇匀，在电炉上煮，保持微沸状态1小时，直至锥形瓶中的溶液呈浅绿色；若没有，则再加质量分数为65％浓硝酸与质量分数为71％高氯酸体积比为10∶1的混合强酸溶液22ml，继续加热微沸直至溶液消解呈浅绿色；

(3)取下锥形瓶冷却至室温，加入100ml蒸馏水，在电炉上煮沸，以排除溶液中多余的酸，直至溶液剩余30ml；

(4)取下锥形瓶，用少量的蒸馏水冲洗瓶口和瓶璧，加入浓度为60g/L的氯化钡溶液60ml摇匀，放在电炉上煮沸，取下，冷却至室温，此时锥形瓶底部会出现白色的硫酸钡沉淀，最后用事先洗净烘干且已知重量m0的30ml的玻璃砂芯坩埚抽滤，用蒸馏水洗沉淀10次，直至滤液用硝酸银检验无白色沉淀且PH为6‑7，否则继续用蒸馏水冲洗；

(5)将洗净沉淀的玻璃砂芯坩埚放在100‑105℃烘箱中烘2小时，取出放置在干燥器中冷却至室温，然后称坩埚和沉淀的总重量m1；

(6)称取m克(约2克左右)的柠檬黄样品(精确至0.0002克)于300ml烧杯中，加入150m1蒸馏水，用玻璃棒搅拌使柠檬黄完全溶解，再加入活性炭20克，再加硝酸与水体积比为1∶1的硝酸溶液1ml，搅拌均匀，放置30分钟，用干燥滤纸过滤，若滤液有色，则再加5克活性炭在搅拌下放置1小时，再用干燥的滤纸过滤，如仍有色则更换活性炭重新操作；

(7)收集第(6)步所有无色的滤液，加入浓度为60g/L的氯化钡溶液30ml摇匀，放在电炉上煮沸，取下，冷却至室温，此时锥形瓶底部会出现白色的硫酸钡沉淀，最后用事先洗净烘干且已知重量m2的30ml的玻璃砂芯坩埚抽滤，用蒸馏水洗沉淀多次，直至滤液用硝酸银检验无白色沉淀且PH为6‑7，否则继续用蒸馏水冲洗；

(8)将第(7)步装有洗净的沉淀的玻璃砂芯坩埚放在100‑105℃烘箱中烘2小时，取出放置在干燥器中冷却至室温，然后称坩埚和沉淀的总重量m3；

(9)计算：柠檬黄的主含量％＝{(m1‑m0)‑(m3‑m2)}×100/(0.8736×m)％

其中：0.8736为1克100％的柠檬黄所含有的磺酸基团而形成的硫酸钡的质量。

纯化方法^[2]

S1、调节柠檬黄水溶液的pH至0.8～3，柠檬黄上的Na被H取代，析出沉淀1-(4-磺酸苯基)-4-(4-磺酸苯基偶氮)-5-吡唑啉酮-3-羧酸，过滤得到滤饼；由于氯化钠等杂质盐类不会析出成沉淀，而且1-(4-磺酸苯基)-4-(4-磺酸苯基偶氮)-5-吡唑啉酮-3-羧酸具有一定的疏水性，使得其滤饼中残留的溶液量明显减少，跟随溶液引入的副产物也就明显降低。使用盐酸、硫酸水溶液调节柠檬黄水溶液的pH。

S2、滤饼加水，滴加氢氧化钠水溶液调节pH至6～8，得到柠檬黄浓缩液。该柠檬黄浓缩液可直接使用、喷雾干燥或者用于结晶得到柠檬黄产品。

S3、柠檬黄浓缩液降温析出沉淀，过滤、干燥，即得柠檬黄纯品。滤饼溶于水后再用碱中和，重新变为三钠盐形式的柠檬黄，之后结晶过滤得到产品，此道工序相当于一次重结晶的效果，但是由于产品中大部分的副产物氯化钠已经在之前的过滤步骤中去除，此时只需加入少量的水即可，因此收率较高。

参考文献

[1]CN201110063682.7一种准确分析柠檬黄含量的方法

[2][中国发明]CN201511017637.2一种柠檬黄的纯化方法