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戊二醛的含量测定和制备

发布日期:2020/9/23 15:31:18

背景及概述[1]

戊二醛在工业上有着广泛的应用,首先,它是快速、高效、广谱的杀菌剂,广泛应用于石油化工、造纸、金属加工、油田注水等领域,戊二醛也还是有机合成的中间体,制革工业中的鞣革剂,蛋白质交联剂。戊二醛价廉易得,能改变脆性材料的机械性能,其分子式两端各有一个醛基,是一种优良的双官能团交联剂。戊二醛,可以加强大分子之间的作用,提高材料的强度,其水溶液可以在较短时间内有效地与蛋白进行交联,交联性能好,结合量多,结合牢固性较大,且能够保持蛋白质的原有构型。戊二醛作为生物组织工程材料中的交联剂,在保存生物组织工程材料的活性基础上,可以提高材料的机械性和热稳定性。

含量测定[1]

一种测定材料中戊二醛含量的方法,它包括以下步骤:

步骤一、往样品材料中加入乙醇,配制样品溶液;本实施例中,样品材料为水溶性的壳聚糖;本实施例中,样品材料的重量与乙醇的体积比为1:1(g/ml);其中,样品材料中所需含有戊二醛的重量与样品材料的重量比范围为>0.1:10000000,才能测量出戊二醛的含量;

步骤二、对步骤一得到的样品溶液进行超声仪超声1min~72h,得到处理液,然后往处理液中加入2,4‐二硝基苯肼,室温避光反应4h,处理液中的戊二醛与2,4‐二硝基苯肼进行化学反应生成2,4‐二硝基苯肼的衍生物后,加入乙腈溶解成澄清溶液;本实施例中,处理液与2,4‐二硝基苯肼的体积比为400:25;

步骤三、步骤二得到的澄清溶液注入高效液相色谱柱中,采用流动相A和流动相B作为流动相梯度洗脱,并记录色谱图,进而测定材料中戊二醛含量。其中,高效液相色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱。本实施例中,流动相A是水,流动相B是乙腈,流动相A与流动相B的质量比为70:30。

制备[2-3]

报道一、

在装有搅拌器、回流冷凝管的500ml密闭反应器中,加入2g钨酸、250ml叔丁醇(工业品)、50%的过氧化氢水溶液65ml,40℃条件下搅拌溶解。待催化剂溶解后,开始滴加50ml环戊烯。控制反应温度35~40℃,反应时间5h。反应结束后,测得反应液中β-羟基环戊基过氧化氢含量5.11%,戊二醛含量12.05%,戊二醛反应收率64.8%继续升温至70℃,加入Ca(OH)20.65g,将反应液中的过氧钨酸沉淀下来。7h后停止反应,过滤出催化剂回收再用。滤液经减压蒸馏后,回收叔丁醇,同时得到25%的戊二醛产品溶液,收率74.5%。

报道二、

①乙烯基乙醚的制备——将作为原料的原料乙炔和乙醇加入到装有催化剂乙醇钾的塔式反应器中,乙炔与乙醇的摩尔比为1∶1,反应温度控制在145℃,塔式反应器出口气体经冷凝后得到反应粗液,精制后即得到产品乙烯基乙醚,乙烯基乙醚的收率为62%。

②2-乙氧基-3,4-二氢吡喃的制备——将由上述反应制备的乙烯基乙醚和丙烯醛及催化剂ZnCl2加入连续生产的塔式反应器中,丙烯醛与乙烯基乙醚的摩尔比为1∶1,反应温度控制在60℃,反应压力控制在0.3MPa。用水洗除去反应液中的ZnCl2催化剂,精制后得到2-乙氧基-3,4-二氢吡喃,收率为68%。

③戊二醛的制备——在装有酸性阳离子交换树脂Amberlyst-35的管式反应器中,以连续进料方式加入2-乙氧基-3,4-二氢吡喃、水及阻聚剂,水解反应在常压下进行,水解温度控制在70℃,其中2-乙氧基-3,4-二氢吡喃与水的摩尔比为1∶8,空速为0.5h-1,所用阻聚剂为亚磷酸三(2、2、6、6-四甲基哌啶)酯,用量为750ppm。戊二醛的收率为91%。

参考文献

[1][中国发明]CN201810069255.1一种测定材料中戊二醛含量的方法

[2][中国发明,中国发明授权]CN00123956.2环戊烯氧化法合成戊二醛的方法

[3][中国发明]CN03151103.1一种戊二醛的制造方法

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