1，1'-[(2S，3S)-2，3-双(甲氧基甲基)-1，4-丁二基]双[3，4-二甲氧基苯]的制备

发布日期:2020/8/17 13:36:23

背景及概述^[1]

1，1'-[(2S，3S)-2，3-双(甲氧基甲基)-1，4-丁二基]双[3，4-二甲氧基苯]又叫叶下珠素。叶下珠(PhyllanthusurinariaL.)为大戟科叶下珠属植物，别名珍珠草、夜合草、阴阳草，一年生草本，全草入药，是传统的中草药。最早收载于《生草药性备要》中，具有平肝清热、利水解毒之功效，我国民间主要用来治疗小儿疳积、黄疸、肝炎、肠炎、痢疾、肾炎水肿、蛇咬伤等症。叶下珠素属于芳基丁烷类，此类木脂素是结构最简单的一类木脂素。在植物生物合成过程中，此类木脂素是合成其它各类木脂素的基石，由它可以转化为其它各类木脂素。

制备^[1]

称取50g叶下珠生药，加入95％乙醇6升，常温提取60min，过滤，药渣按上述方法重复一次，合并提取液，减压浓缩至100mL，浓缩溶液上型号为HPD100大孔树脂柱，上样流速为1BV/h，上样量为6.5BV，用80％乙醇解析，流速为2BV/h，解析液用量为9BV，解析率为76.7％，叶下珠素解析液浓缩干后，所得浸膏约为1g。浸膏用200mL98％乙酸乙酯溶解，静置取上清液，在上清液中加入5g干硅胶，合并后减压浓缩至干后，上装好的硅胶柱，用石油醚：乙酸乙酯梯度洗脱，每个洗脱体积为500mL，约50mL收集一次洗脱液，合并叶下珠素含量高的流份，浓缩后放入0-4℃冰箱中冷藏，24h后出现白色絮状沉淀，过滤得到叶下珠素的晶体。滤液减压浓缩后继续放入冰箱冷藏24h，过滤，合并晶体。将得到的晶体用石油醚加热溶解，再放入冰箱冷冻至析出白色针状结晶，滤出，真空干燥24h，得叶下珠素约为40mg，纯度为98.2％。